直讀光譜儀的安裝須滿足什么條件?
環(huán)境要求:
(1)光譜儀應置于專用的工作空間,附近應無有害、易燃及腐蝕性的氣體,不要與化學分析
放在一起。
(2)保證至少十平方米以上空間。
(3)工作溫度:(10~30)℃,因儀器工作需要恒溫條件,室溫波動要盡量小,室內需要安
裝空調。
(4)存儲溫度:(0~45)℃。
(5)環(huán)境相對濕度:(20~80)%,對于潮濕地區(qū),需配備一臺除濕機。
放置位置要求:
(1)光譜儀應該放置在一個平整、穩(wěn)定的位置,不應該有震動。
(2)光譜儀的背面與墻之間應該留有適當?shù)木嚯x以方便安裝與維護。
電源要求:
(220±20)VAC,50Hz,保護性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠,以保證儀器正常
工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地,請為儀器提供一條專用地線。
為保證儀器的正常使用,請為儀器配備一臺(1~2)KVA(視接負載量而定)的單相220V交
流參數(shù)穩(wěn)壓器。
氬氣要求:
(1)氬氣純度≥99.999%;
(2)氬氣入口壓力:0.5MPa;
標準樣品:
準備適合自己產(chǎn)品類型的標準樣品或內控樣品。
直讀光譜儀是光和電結合的精密儀器,正確地使用和維護保養(yǎng)是機器正常運行,延長使用壽命,保持高性能和高指標的關鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。要把勁用在認識儀器中的光學,機械、電子(包括計算機)等三個方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個另部件稍微動一點,有時查不出來,就會影響使用,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去。
儀器維護要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設計試驗室需要考慮的。
要使儀器的測試結果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標準偏差或二倍標準偏差或三倍標準偏差來衡量(國家標準規(guī)定為三倍標準偏差)??梢娫肼暣髾z出限就低下。因此整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內部光學元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強度。
從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。
電學元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。
一般常見的光學元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過一段時間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴重的會產(chǎn)生霉斑。就是因為霉菌的生長發(fā)育溫度在10℃-40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機物和霉菌),儀器內部引入的有機墊片,涂料,有機油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng)。
霉菌對光學儀器的危害是非常嚴重的,它使光的透過率、反射率、光導、象質大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內控溫度的儀器;一般要求室內控制溫度在23℃左右。儀器應放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠離腐蝕性氣氛的房間內。
直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進了相關檢測儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預火花光源在冶金分析中得到廣泛應用,一類是等離子體光源居多,在不同領域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
1. 高能預火花放電最大電流可達150安和燃燒時間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點內的組織結構更加均勻,由此來消除元素之間干擾及元素之間結合等效應。
2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時應盡量滿足以下要求:
1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號有較大的變化;
2.低檢出限,能對微量及痕量成分進行檢驗;
3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結果具有較高的精密度:
4.譜線強度與背景強度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,預燃時間短;
6.構造簡單,容易操作,安全;
7.自吸收效應小,校準曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對象經(jīng)過試驗來決定。 對于不同的試樣在不同的光源下其預燃時間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時的蒸發(fā)過程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關以外,還與試樣組成、結構狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關。
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