安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(一)
▲故障分析的基礎(chǔ):
◇組成:由哪些部分組成?
◇作用:各部分起什么作用?
◇原理:各部分的工作原理是怎樣的?
◇判別:如何判別工作正常與否?
◇ 注意事項:檢修過程中哪些方面必須注意?
安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(二)
▲故障分析的思路:
◇注意事項:
1.保護人體,安全*,防止事故發(fā)生。
2.保護設(shè)備,避免故障擴大、轉(zhuǎn)移。
◇確定范圍:
確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。
◇故障檢查:
1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。
2.分段排除法:逐個排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。
3.經(jīng)驗推斷法:根據(jù)經(jīng)驗積累,檢查、尋找故障原因。
4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。
5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。
安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(三)
▲GC故障的種類:
◇氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。
◇主機電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
◇檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。
◇其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。
安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(四)
▲故障的判別:
◇基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
◇輸入與輸出:通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
◇老化:
⊙在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述:(注:老化時應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)
§A.色譜柱的老化:在載氣進入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的zui高溫度以下30℃,或正常使用溫度以上30℃,進行十小時以上的恒溫老化;或設(shè)置3~5℃/min的升溫速率, 40~60℃ 的起始溫度,色譜柱允許的zui高溫度以下30℃的終止溫度,進行一階程序升溫老化。
§B.進樣器/檢測器的老化:在載氣進入進樣器/檢測器的情況下,將進樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。
§C.電子捕獲檢測器的老化:在載氣進入電子捕獲檢測器的情況下,將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行十小時以上的老化。
§D.熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進入熱導(dǎo)檢測器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10~20mA,進行數(shù)小時的老化。
§E.氮磷檢測器銣珠的老化:在載氣進入氮磷檢測器的情況下,將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A,各進行二十分鐘左右的老化。
◇舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常。C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
◇收集與積累:積極收集、認真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過計算機實現(xiàn)壓力和流量的自動控制技術(shù)。EPC具有以下特點:
一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:
由載氣流量變化引起的保留時間誤差<0.02%RSD。
二、可實現(xiàn)載氣的多模式操作:
可實現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對優(yōu)化分離更為有利。
三、儀器體積更?。?/p>
不需要各種機械閥和壓力表,使儀器更為簡潔,不存在機械閥故障問題。
四、自動化程度更高:
操作人員只需通過計算機輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會自動計算并設(shè)置各個參數(shù),使GC工作效率更高。對于高要求的分析,需要對EPC定期進行校正。
五、具有節(jié)省氣體的功能:
當(dāng)一段時間不進樣分析時,儀器可自動開啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進樣分析時,儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來的條件。
六、操作更安全:
EPC可自動檢測GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測到壓力意外下降時,會自動切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時報警。
七、分析結(jié)果更可靠:
EPC會將分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動記錄下來,實驗人員可據(jù)此判斷分析條件有無變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問題,可通過檢查這些原始記錄找到原因。
在氣相色譜儀正常操作的條件下,按動點火器按鈕,片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲,此時將會觀察到基線的偏移。點火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象,應(yīng)再次嘗試點火,若多次點火仍無反應(yīng),可認為發(fā)生了不能點火故障。
發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個:點火組件故障;點火電源無輸出;點火前后氣路配比不當(dāng);漏氫氣;氣路中有堵塞;點火電路連線、接頭斷路。
不能點火故障具體按下面步驟檢查排除:
(1)點火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查
點火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色,如看到點火絲能點亮,說明點火電路基本正常;如果點絲毫不反應(yīng)則說明點火電路有問題,此時應(yīng)轉(zhuǎn)入(7)作進一步檢查。
(2)氣路中氣流配比檢查
正常點火時應(yīng)增大氫氣流量,適當(dāng)減少空氣流量,載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死,如各流量操作不對,應(yīng)進行調(diào)整。
(3)氫氣漏氣檢查
停電后,關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零,則說明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉(zhuǎn)子可降為零,轉(zhuǎn)入(5)進行處理。
(4)消除漏氣
試漏,找出漏氣點,必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理,詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
(5)氣路中有堵塞
氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
(6)氣路配比的調(diào)整
不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關(guān)。在點火狀態(tài)時氫氣流量應(yīng)加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮氣應(yīng)減少甚至關(guān)斷,在點火后再緩緩增大。此項調(diào)整可反復(fù)做幾次,直到能點著火為止。
(7)點火組件接觸良好性檢查
(8)點火電路輸出電壓檢查
直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點火電源有否故障。
(9)連線與插頭有斷路
(10)檢測器接觸不良