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應(yīng)用原子熒光光度計檢測地瓜中的硒 光度計常見問題解決方法

時間:2020-07-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

   

    4月13日,一場火爆的“挖地瓜大戰(zhàn)”活動在海南省澄邁縣橋頭鎮(zhèn)舉行。數(shù)百名游客沖到田間地頭,顧不得形象,爭先恐后從沙地里刨地瓜。澄邁橋頭的地瓜硒元素含量很高,甜度適中、口感獨特,成為帶動該地區(qū)農(nóng)民致富的重要農(nóng)作物。硒元素具有抗癌、增強免疫力的作用,同時硒元素對于糖尿病、白內(nèi)障、心腦血管疾病等疾病也有一定的預(yù)防和治療的作用。今天金索坤就和大家分享一下如何檢測地瓜中的硒元素。

 

    依照國家食品標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.93-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測定》中的介紹,食品中硒的檢測可以使用原子熒光光度計、熒光分光光度計以及ICP-MS等儀。其中擁有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的原子熒光光度計因為其檢出限低、靈敏度高、抗干擾力強等優(yōu)勢,在食品中硒的檢測占有重要地位。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司推出的新一代原子熒光光度計SK-盛析檢測效率高,儀器靈敏度高、穩(wěn)定性好,很好的滿足食品中硒的測定。今天金索坤就和大家分享一下如何應(yīng)用新一代原子熒光光度計SK-盛析檢測地瓜中的硒。

 

1.原理

 

    試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mo1/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價硒還原成四價硒,用NaBH4或KBH?4作還原劑,將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 

2.主要的儀器設(shè)備

 

    SK-盛析 原子熒光光度計(配硒空心陰極燈),微波消解系統(tǒng)(配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐)

 

3.分析步驟

 

3.1 樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

 

3.2 微波消解試樣

 

    稱取固體試樣0.2g~0.8g(至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化, (可根據(jù)不同的儀器自行設(shè)定消解條件)。消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)入錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入2.5mLK3[Fe(CN)6溶液(100g/L),用水定容,混勻待測。同時做試劑空白試驗。

 

3.3 測定

 

3.3.1 儀器參考條件

 

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

 

    負高壓:-300~-350V

 

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

 

    輔氣流量:800~1000mL/min

 

    泵速:70~90轉(zhuǎn)/min

 

3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

 

    以鹽酸溶液(5+95)為載流,NaBH4堿溶液(8g/L)為還原劑,連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,將標(biāo)硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入儀器,測定其熒光強度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),熒光強度為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

3.3.3 試樣測定

 

    在與測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器,測其熒光值強度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 

     因為硒的營養(yǎng)價值很高,所以“補硒”也成了關(guān)注健康的消費者追捧的對象,但相關(guān)學(xué)者表示,補硒也應(yīng)當(dāng)適量,過量的硒同樣會對人體產(chǎn)生不利的影響,所以食品中硒的檢測對于人們身體健康至關(guān)重要,金索坤公司會一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,為我國食品安全建設(shè)保駕護航。

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金索坤SK-盛析 原子熒光光度計

??作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地,北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載,為發(fā)展中國自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時,為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的高新技術(shù)企業(yè),金索坤為您提供新一代具有檢測元素多(火焰法技術(shù)),測試速度快(連續(xù)流動進樣技術(shù)),技術(shù)指標(biāo)好(優(yōu)于國標(biāo)RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。



    我們?nèi)绾蝸碓u價一臺紫外可見分光光度計的優(yōu)劣呢?首先,我們要來考察它的外觀。然后,我們探討一下會對儀器的使用有很大影響的幾個重要指標(biāo):

    1、雜散光它指不應(yīng)該有光的地方有了光。

    它是光譜測量中誤差的主要來源。這個值當(dāng)然越小越好了。

    2、光度準(zhǔn)確度光度準(zhǔn)確度指實際測量的光度讀數(shù)值與真值之差。

    它是用戶對儀器的直接要求,每個用戶都必須重視。

    3、噪聲噪聲也是儀器的重要指標(biāo)之一。

    它表征儀器的做稀溶液的能力。這個指標(biāo)也是越小越好。

    4、光譜帶寬指從單色器射出的單色光譜線強度輪廓曲線的1/2高度處的譜帶寬度。

    表征儀器的光譜分辨率。按照比耳定律,光譜帶寬應(yīng)該是越小越好的,但是如果儀器的光源能量弱,光學(xué)傳感器的靈敏度低時,光譜帶寬小了,也得不到理想的測量結(jié)果的。所以,選擇和使用儀器時一定注意。

    5、穩(wěn)定性穩(wěn)定性是使用者較受關(guān)注的指標(biāo)之一。

    儀器的宗旨就是穩(wěn)定可靠,不穩(wěn)定更談不上可靠了。

    6、噪聲噪聲也是儀器的重要指標(biāo)之一。

    它表征儀器的做稀溶液的能力。這個指標(biāo)也是越小越好。

    7、波長的準(zhǔn)確度和重復(fù)性儀器的每個值都是在一定的波長下測得的,如果所示的波長和實際波長偏差萬里,那么測出的值和真值的吻合度從何談起呢?可見這個指標(biāo)的重要性。

    總之,這幾個指標(biāo)都是相互獨立又相互關(guān)聯(lián)的,每個指標(biāo)對儀器的使用都有很大影響。希望大家在選購紫外、可見分光光度計時,多做比較,多做判斷,切實找到一個穩(wěn)定可靠的好幫手。

    我們選擇時需要根據(jù)自己實驗室的需要,主要考慮光學(xué)構(gòu)造和光源、檢測方法、樣品類型和數(shù)據(jù)處理等因素。

    1.光學(xué)構(gòu)造

    一般來說,紫外光分光光度計分為單光束和雙光束兩類。1單光束型主要是依賴單束光進行測量。一束給定波長的光通過對照物,然后再通過實際樣品溶液,就能得到吸光結(jié)果。

    雙光束型則是通過一個斬光輪(mirroredchopperwheel)將一束光分成兩束,分別測量對照樣品和實際樣品??梢宰钚』馄疲╨ampdrift)和減少測量時間。一些雙光型光度計不利用斬光輪,而是利用一種光束分光器來代替,將一束光分成兩束平行的光然后同時測量對照樣品和目的樣品。因為增加了測量的速度,所以雙光束分光光度計在測量一些溶液隨時間動態(tài)變化的研究中大有用處。

    2.樣品類型

    在大部分的樣品類型中,分光光度計可接受樣品孔、小玻璃管cuvette、吸漿管和微孔板。

    用小試管裝樣品容量一般從1μl-5ml,并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。

    3.光源和檢測方法

    分光光度計的光譜也是需要考慮的一個重要因素。

    紫外分光光度計一般覆蓋190nm和380nm波長,通常利用氘燈照明。一些特殊的儀器可以提供滿足光子學(xué)和半導(dǎo)體研究需要的光譜范圍。

    有的儀器可以選擇多種光源:紫外光、可見光和甚至紅外光(780nm至3,000nm)。鎢燈和鹵素?zé)粢话阒桓采w可見光部分(大約380nm到800nm)。而氙燈則可以覆蓋紫外光和可見光區(qū)域。

    分光光度計的帶寬(bandwidth)很大程度上依賴于單色儀的狹縫的寬度??梢酝渡涑鰧嶒灳_要求的光譜。一種嚴格帶寬使得儀器能對復(fù)雜的混合物進行高分辨率的吸光測量。可變的單色儀的狹縫寬度能使一臺分光光度計滿足多種實驗需要。

    4.樣品類型

    在大部分的樣品類型中,分光光度計可接受樣品孔、小玻璃管cuvette、吸漿管和微孔板。

    用小試管裝樣品容量一般從1μl-5ml,并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。

    5.數(shù)據(jù)管理

    大部分單機型的分光光度計包含了驅(qū)動儀器運行和管理數(shù)據(jù)的軟件。高性能的儀器,通常與PC機一起聯(lián)用,需要從制造商提供額外的軟件。

    由此可見紫外、可見分光光度計是一種常規(guī)的實驗室分析儀器??蓮V泛用于無機物、有機物的定性、定量分析中,在科研、制藥、化工、環(huán)保、衛(wèi)生、防疫等領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。





  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】紫外可見分光光度計引用新型技術(shù),其功能強大,采用單色器技術(shù),波長范圍190-1100nm,是各種涉及水和廢水分析領(lǐng)域的通用儀器,應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水,飲用水,加工過程用水,地表水,冷卻水和鍋爐補給水等。
 


 

  紫外可見分光光度計用途:
 
  可供物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)等學(xué)科進行科研,可供化學(xué)工業(yè)、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、冶金工業(yè)、石油工業(yè)、臨床醫(yī)化、環(huán)境保護等部門作精密分析,測定各種物質(zhì)在紫外區(qū)、可見區(qū)和近紅外區(qū)的吸收光譜,進行各種物質(zhì)的定性及定量分析。
 
  紫外可見分光光度計特點:
 
  ◆自動調(diào)零、自動調(diào)滿度、線性回歸、濃度直讀。
 
  ◆燈電源與主機融為一體。
 
  ◆紫外區(qū)波長可達195nm。
 
  ◆動態(tài)測試定時打印數(shù)據(jù)。
 
  紫外可見分光光度計注意事項:
 
  1.開機前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出,儀器自檢過程中禁止打開樣品室蓋。
 
  2.比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/3~4/5為宜,不可過滿以防液體溢出腐蝕儀器。測定時應(yīng)保持比色皿清潔,池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干,切勿用手捏透光面。測定紫外波長時,需選用石英比色皿。
 
  3.測定時,禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上,如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K,要盡可能及時清理干凈。
 
  4.實驗結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡,然后用蒸餾水或有機溶劑沖洗比色皿至干凈,倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi),蓋上防塵罩,做好使用登記,得到管理老師認可方可離開。
 
  紫外可見分光光度計問題處理:
 
  1、如果儀器不能初始化,關(guān)機重啟。
 
  2、如果吸收值異常,依次檢查:波長設(shè)置是否正確(重新調(diào)整波長,并重新調(diào)零)、測量時是否調(diào)零(如被誤操作,重新調(diào)零)、比色皿是否用錯(測定紫外波段時,要用石英比色皿)、樣品準(zhǔn)備是否有誤(如有誤,重新準(zhǔn)備樣品)。


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