紅外傅里葉光譜儀定性與定量分析
紅外傅里葉光譜儀定性分析,是日常實(shí)驗(yàn)分析測試常用的功能應(yīng)用。從樣品紅外光譜可以得到樣品的分子結(jié)構(gòu)信息,從樣品紅外光譜中吸收峰的位置和強(qiáng)度,可以知道樣品分子中可能含有的那些基團(tuán)和集團(tuán)數(shù)量的多少。
紅外傅里葉光譜儀已知物的驗(yàn)證,是將待測樣品的紅外光譜與已知分子結(jié)構(gòu)的純潔物的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜進(jìn)行對比,從而界別待測樣品是否為已知物。
已知物品驗(yàn)證結(jié)果無非出現(xiàn)三種情況,1、兩張光譜圖比較結(jié)果完全一致;2、兩張光譜差別很大;3、待驗(yàn)證光譜中,除了純凈物的吸收峰外,還出現(xiàn)多余的吸收峰。第三種請款說明帶驗(yàn)證樣品中含有雜質(zhì),一般工業(yè)材料中,手機(jī)配件,汽車配件等為了工藝的要求,添加一些添加劑,達(dá)到材料的韌性,輕度、強(qiáng)度、硬度等。
紅外傅里葉光譜儀樣品的對比,紅外光譜定性分析工作中有時(shí)候不需要知道樣品的成分,不需要知道樣品是純凈物還是混合物,也不需要知道樣品中各個(gè)組分的百分含量,只需要知道待測試的兩個(gè)樣品的成分是否相同。
紅外傅里葉光譜儀譜庫檢索如果所測試的樣品是純組分,譜庫中又存在這種純組分的光譜,檢索得到的光譜匹配度肯定能達(dá)到90%以上,匹配度在90%以上的光譜,基本上可以認(rèn)為與樣品光譜一致。當(dāng)然不能以匹配度為標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)將檢索得到的光譜與樣品光譜進(jìn)行對比。從而確定樣品中是否含有檢索出來的成分。有時(shí)候檢索出來的光譜匹配度70%以下,但檢索結(jié)果也能與樣品光譜一致。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行一系列精密分析的儀器。手持式近紅外光譜儀各項(xiàng)性能長期穩(wěn)定,保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性;功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件;很好的支持建立模型和分析;準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀?/p>
紅外光譜儀在使用過程中需要注意以下幾個(gè)事項(xiàng):
一、注意要符合規(guī)定的環(huán)境條件來使用,值得相信的紅外光譜儀廠家提醒要注意實(shí)驗(yàn)室的溫度以及相對濕度都應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)范圍以內(nèi),所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。為了更好的把關(guān)這些條件,紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。還有實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
二、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外光譜儀商家強(qiáng)調(diào)紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)。還有使用紅外光譜儀測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到一定的標(biāo)準(zhǔn)后維持幾分鐘。
三、注意在使用紅外光譜儀時(shí),如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象。紅外光譜儀商家強(qiáng)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。