如何維護(hù)保養(yǎng)頂空進(jìn)樣器:頂空進(jìn)樣器使用過程中,故障發(fā)生是不可避免的,但只要正確使用精心操作頂空進(jìn)樣器,并采取行之有效的方法進(jìn)行維護(hù),就能降低儀器的故障率。
頂空進(jìn)樣器廠家的頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀的一種氣體進(jìn)樣器,在食品、醫(yī)藥、環(huán)保及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。由于該儀器采用壓力平衡方式進(jìn)樣,故有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好,樣品殘留量低等特點,被很多用戶所使用,故目前該儀器社會擁有量較大。
一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5-8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS較差。
頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。
色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用.
全自動靜態(tài)頂空進(jìn)樣器不出峰的原因是什么呢?
全自動靜態(tài)頂空進(jìn)樣器的原因
1、GC是否正常工作、采集信號,電腦軟件接收信號是否正常;
2、GC分流比過大;
3、進(jìn)樣針堵塞、斷裂,傳輸管到GC進(jìn)樣口針未插入;
4、載氣未打開;
5、輔助氣未打開;
6、閥參數(shù)設(shè)定是否正常;
7、六通閥不切換;
8、是否更換毛細(xì)柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認(rèn)頂空載氣壓力調(diào)節(jié);
9、輔助氣體壓力是否正常;
10、樣品是否正確;
11、加壓電磁閥不工作:進(jìn)入硬件調(diào)試模式,手動測試;
12、排空電磁閥不工作:進(jìn)入硬件調(diào)試模式,手動測試;
13、瓶密封不緊;
14、樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;
15、六通閥堵塞:通過閥切換,確認(rèn)六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;
16、定量環(huán)堵塞:通過做樣觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進(jìn)行超聲清洗;
17、管線堵塞:通過做樣觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進(jìn)行超聲清洗;
18、排空電磁閥堵塞:通過做樣時狀態(tài)觀察排空管線氣流量;
19、儀器泄露:安裝儀器,可進(jìn)行泄露測試;如果拆卸儀器配件重新安裝,需要進(jìn)行儀器氣密性測試;
20、氣體調(diào)節(jié)閥無法控壓:通常該配件壞損系人為因素較多;
21、頂空儀器主板是否壞損,程序運行是否正常;
22、電機(jī)不工作導(dǎo)致頂空瓶進(jìn)入不了加壓取樣狀態(tài);
23、電源模塊是否損壞。
如何更快更準(zhǔn)的判斷全自動靜態(tài)頂空進(jìn)樣器具體故障原因
這么多的原因都能導(dǎo)致進(jìn)樣不出峰,但當(dāng)全自動靜態(tài)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問題時,如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
1、儀器出現(xiàn)故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時間是否正確;
2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊,重點確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量,請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合格。