氣相色譜儀的操作流程
一、開機前準備
1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關,穩(wěn)壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤后保存參數,開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節(jié)氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣;
三、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩(wěn)壓表開關,方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴格檢漏;
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。