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氣相色譜儀定量重復(fù)性差故障排除方法 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,一般可以歸結(jié)為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性不合格外,其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。屬于類型故障的原因,主要是:進(jìn)樣技術(shù)不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。 
  考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,制定出下述檢測方案: 
  (1)進(jìn)樣技術(shù)檢查:進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小,峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵,在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作,取樣到進(jìn)樣期間的空閑時間,進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后,可以達(dá)到所需的要求。 
  (2)注射器檢查:操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。 
  (3)樣品均勻性檢查:制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過此項(xiàng)檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大,而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān),因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。 
  (4)伴隨現(xiàn)象觀察:在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,包括基線是否穩(wěn)定,出峰保留時間是否重復(fù),峰形是否有畸變?nèi)N情況,如果出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除,再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異常現(xiàn)象時,應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。 
  (5)進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查:關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后,取下進(jìn)樣口隔墊,觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有,需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏:堵住檢測器出口,觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零,否則說明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無嚴(yán)重污染及氣路無漏氣的情況下進(jìn)行(6)的檢查。 
  (6)特種原因檢查:對有些檢測器而言,某些原因所伴隨的故障異常不太明顯,易被忽略掉,因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查,以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。 
  a)對FID來說,極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn),有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況,在氫氣流不穩(wěn)定時基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。 
  b)對于任何檢測器,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度,情況嚴(yán)重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測器的溫度,以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象. 



    氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。
       氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
    1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
    2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
    3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
    4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
    5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。
    由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。





氣相色譜儀啟動不正常問題分析
   氣相色譜儀在開始使用前,我們通常會檢查設(shè)備的連接是否正確。但是當(dāng)接通電源后,卻發(fā)現(xiàn)儀器無反應(yīng)或初始化不正常。面對這樣的情況往往讓人摸不著頭腦,明明是線路連接沒有問題的,設(shè)備看起來也沒有受損的跡象,更讓人抓狂的是之前使用都是正常的。怎么偏偏就這一次出現(xiàn)這種情況呢?

    其實(shí),設(shè)備的故障出現(xiàn)是隨機(jī)的,我們不能夠以常理去分析它是不是應(yīng)該出現(xiàn)問題。出現(xiàn)上述問題時,我們就要就事論事,處理問題就可以了,不要去怨天尤人的認(rèn)為設(shè)備不該壞。

    現(xiàn)在我們來分析一下,為什么會出現(xiàn)上述問題,有哪幾方面的原因可能造成這種故障。

    第一,關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。這中情況是常見的,往往由于電源插不實(shí)或者電網(wǎng)停電而導(dǎo)致設(shè)備啟動失敗。

    第二,如果電源插頭沒有問題,那么接下來我們要利用萬用表檢查主機(jī)保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。這是就設(shè)備本身的問題來進(jìn)行篩查。

    第三,檢查并處理完問題之后,再插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。如果啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。

    第四,如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險絲等是否正常。

    第五,必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。采用排除法來檢查,可以更快的找到問題之所在。如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。這樣的話,我們就需要維修微機(jī)板了。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀啟動不正常問題分析_氣相色譜儀

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