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微量水分測定儀的操作調試及操作規(guī)程

時間:2020-04-06    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

微量水分測定儀的操作調試

  微量水分測定儀使用說明書,全面詳細介紹了儀器使用、裝配、維護過程和步驟,但為了客戶能夠快速方便使用,特將儀器調試、新電解液平衡點調整的步驟簡單介紹如下:

  1、開箱后,檢查配件是否齊全。

  2、將固定電解池用(不同型號夾持器不同)夾持器,在主機上安裝并旋緊。

  3、將電解池從鈣塑盒中小心取出,將2支電極,干燥管(嵌入在鈣塑盒中),進樣旋塞,電解池瓶塞取出,在所有磨口處涂很少一點真空脂或凡士林待用。

  4、進樣旋塞中間硅橡膠墊已經裝好,第一次扎入進樣針時,很難扎入,可用硬針頭先反復扎幾次,也可將進樣旋塞松一下。

  5、將電解液瓶打開,將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極(帶網子的)中約2厘米高,放置在池瓶的位置,將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存,新鮮電解液顯黑色,顏色越深電解液越新鮮。

  6、將測量電極(帶2個小鉑金柱頭的細電極)、干燥管、瓶塞、進樣旋塞放置在池瓶的相應位置。將裝好電解池放置在主機上,整個操作過程杜絕和水接觸。

  7、電解電極(帶網子的)插頭插到主機的電解插座上,將測量電極插頭插到主機測量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊,右邊插右邊。

  8、打開主機后面電源開關,打開主機面板電解開關,打開攪拌開關。調整主機攪拌速度調節(jié)鈕,使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過快,過快攪拌子跳動會打壞電極。

  9、用50微升進樣器抽10微升水從進樣旋塞口扎入,將針頭扎到液面下。注意:第1次可能很緊,可用手托一下,不能讓針頭彎曲。這樣反復幾次用50微升進樣器抽10微升水從進樣旋塞口扎入,將水注入到電解液。每進一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成棕紅色時,進樣量減為1微升水。同樣每進一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成淺黃色時,綠燈亮并開始計數,停止進水【“說明書”五(三)】。

  10、新平衡的電解液,池瓶為黃色,電解電極內為深色,幾小時后自然變成淺黃。電解電極和池瓶的液面不一樣高沒關系,正常使用幾小時后自動變成一樣高。

  11、微量水分測定儀待計數到終點,停止計數,終點燈亮,蜂鳴器響,則電解液平衡點找到,可進行正常樣品測定。在正常測定樣品前,為了確定儀器、電解池、電解液整個系統的正常和準確,0.5微升針進純水進行標定【“說明書”五(五)】,用0.5微升進樣器,進0.1微升水觀察儀器準確性,顯示在90—110微克之間,說明儀器正常,可以正常使用。

標簽: 微量水分測定儀
微量水分測定儀 微量水分測定儀的操作調試_微量水分測定儀

微量水分測定儀的那些原理介紹

    微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎上的庫侖分析法。


    用強度必定的恒電流經過電解池,一起用電鐘記載時刻。


    因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質,它與溶液中被測物質發(fā)作反響。


    當被測定物質被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結尾的儀器宣布信號,當即中止電解,關掉電鐘。


    依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質的質量W:


    式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質的摩爾質量。


    n為電極反響的電子轉移數。


    F為法拉第常數(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。


    卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據有水時,碘被二氧化硫復原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。


    陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數水分反響結束停止,反響結尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。


    根據法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數等于水的分子數,同電荷量成正比例聯系。

 

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微量水分測定儀 微量水分測定儀的那些原理介紹_微量水分測定儀

微量水分測定儀的使用和保養(yǎng)

  微量水分測定儀強大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:

  步驟一:處理電解池。

  把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數字顯示器不計數。

  步驟二:調整電解液的平衡。

  如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數字,這樣便于更快穩(wěn)定。)

  步驟三:標定微量水分測定儀。

  電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數,達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。)


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微量水分測定儀 微量水分測定儀的使用和保養(yǎng)_微量水分測定儀

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