在色譜儀正常操作的條件下，按動點火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲，此時將會觀察到基線的偏移。點火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象，應(yīng)再次嘗試點火，若多次點火仍無反應(yīng)，可認為發(fā)生了不能點火故障。
發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個：點火組件故障；點火電源無輸出；點火前后氣路配比不當；漏氫氣；氣路中有堵塞；點火電路連線、接頭斷路。
不能點火故障具體按下面步驟檢查排除：
1、點火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色，如看到點火絲能點亮，說明點火電路基本正常；如果點絲毫不反應(yīng)則說明點火電路有問題，此時應(yīng)轉(zhuǎn)入7、作進一步檢查。
2、氣路中氣流配比檢查：正常點火時應(yīng)增大氫氣流量，適當減少空氣流量，載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死，如各流量操作不對，應(yīng)進行調(diào)整。
3、氫氣漏氣檢查：停電后，關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零，則說明氫氣一路有漏氣，按4、處理；如果轉(zhuǎn)子可降為零，轉(zhuǎn)入5、進行處理。
4、消除漏氣：試漏，找出漏氣點，必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當處理，詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
5、氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
6、氣路配比的調(diào)整：不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關(guān)。在點火狀態(tài)時氫氣流量應(yīng)加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮氣應(yīng)減少甚至關(guān)斷，在點火后再緩緩增大。此項調(diào)整可反復(fù)做幾次，直到能點著火為止。
7、點火組件接觸良好性檢查。
8、點火電路輸出電壓檢查：直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點火電源有否故障。
9、連線與插頭有斷路。
10、檢測器接觸不良。
高速逆流色譜法于1982年由美國國立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術(shù)，與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體，因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。
同時它也具有適用范圍廣、快速、進樣量大、費用低、回收率高等優(yōu)點。因此，己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用，尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領(lǐng)域倍受重視。
高速逆流色譜儀原理及特點
HSCCC利用了一種特殊的流體動力學(xué)（單向流體動力學(xué)平衡）現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長的螺旋空管，注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相，然后作行星運動；同時不斷注入另一相（流動相），由于行星運動產(chǎn)生的離心力場使得固定相保留在螺旋管內(nèi)，流動相則不斷穿透固定相；這樣兩相溶劑在螺旋管中實現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同，因而能使樣品中各組分得到分離。
重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強的表面活性作用，酸堿性也不強，那么多次進樣，其分離過程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對標準偏差也小于2%，重現(xiàn)性相當好。
應(yīng)用領(lǐng)域：
（1）天然產(chǎn)物已知有效成分的分離純化
（2）化學(xué)合成物質(zhì)的分離純化
（3）中藥一類、五類新藥的開發(fā)
（4）中藥指紋圖譜和質(zhì)量控制研究
（5）抗生素的分離純化
（6）天然產(chǎn)物未知有效成分的分離純化（新化合物開發(fā)）
（7）海洋生物活性成分的分離純化
（8）放射性同位素分離
（9）多肽和蛋白質(zhì)等生物大分子分離以及手性分離等
應(yīng)用范圍廣，適應(yīng)性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無限多的，因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離，所以在分離天然化合物方面具有其獨到之處。并因不需固體載體，而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來的吸附現(xiàn)象，特別適用于分離極性物質(zhì)和其它具有生物活性的物質(zhì)。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進行維護，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念 ，維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數(shù)據(jù)，影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：
1.易損件清理更換不及時;
2.硬件使用不科學(xué);
3.儀器本身選購及配置不當;
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護：
在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是，至少有一半的問題與之相關(guān)。
問題1：漏氣
進樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2：固定位置不準：
這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時，一般容易掌握。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性，在進樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握，如果把握不準，會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。
問題3：清理更換不及時：
這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染，如，進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：
定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是zui好的處理方法。我覺得，zui好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機，同一根柱，在同流量，同柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。
例 1 ： 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例 2： 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關(guān)機清洗。
例 3 ： 流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達設(shè)定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng))，但是處理方法卻一致：停機-清洗-升溫烤。我建議每次清洗zui好把檢測器和進樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。
下一篇：恒溫水浴的操作使用及注意事項
449717568
