原子熒光光度計適用于樣品中砷、、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。
原子熒光光度計的操作如何?
原子熒光:
1:開啟電腦
2:開啟氬氣,泵電源,主機電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序,選擇所要做的元素,點擊“確定”。
3:點擊“文件”,進行“氣路自檢”,“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4:點擊“文件”-------“連接數據庫”也可以“生成新數據庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5:點擊“運行”-------“點火”。
6:點擊“運行”-------“樣品測試”,半小時后可點擊“停止“,此時儀器穩(wěn)定,這個過程是預熱的過程。
7:點擊“條件設置”依次設置
a:“測量條件”均為默認值,只有空白判別值可根據自身條件設置,一般采用默認值為好。
b::“儀器條件”中負高壓設成280,當做汞時,將B道燈電流設成15,其余均為默認值。。
c:“自動進樣參數”和“斷續(xù)流動程序”均為默認值,無需重設置。
d:“A.B道標準樣品參數”只需將溶液濃度輸入即可。
8:點擊“空白測量”中的“標準空白”,當兩個相鄰的數值之差小于所設定的空白判別值時就會自動停止。
9:點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定
10:當上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量,點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11:點擊“參數”的設定,然后確定。點擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12:點擊“文件”------“打印樣品分析報告”,出現(xiàn)對話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點擊打印。
13:連接數據庫,點擊“用戶索引”可以調出以前所做的數據。
14:做樣完成之后,把進樣管,進硼氫華鉀的管子和載流槽補充的管子同時至于裝有純水的杯子中,然后點擊“清洗”--------“樣品測試”,一般出現(xiàn)4個數據就可把3根管子都拿出來,然后排空積液。
15:最后取下進樣針,把泵的壓塊松開,用干布把儀器上是液體檫干。
工作原理是:
待測元素的溶液與硼氫華鈉(鉀)混合,在酸性條件下生成氫化物氣體(如砷化青、汞化砷等)從溶液中逸出,通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中(并被點燃),氫化物高溫下分解并轉化為基態(tài)的原子蒸汽,通過該元素的空心陰極燈產生的共振線激發(fā);
基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)(有時也會從某亞穩(wěn)態(tài)開始躍),它再重新返回到低能態(tài),多余的能量便以光的形式釋放出來,這就是原子熒光(如果激發(fā)波長與熒光波長相同,稱為共振熒光,這是原子熒光的主要部分,其他還會產生不太強的非共振熒光)。
核心部件,我想應該是原子化裝置吧,它不形成原子蒸汽,就談不上空心陰極燈的輻射激發(fā),以及往后的釋放輻射能(熒光)。
但生成氫化物這部分也是非常關鍵的,原子熒光目前只能測10多個元素,因為只有這幾個元素容易生成氫化物,能變成氣體進入原子化器中。
其他元素都免談。而且,這個幾個元素生成氫化物的效率差別也非常大,砷、汞比較容易,而鎘的測定還需要加入若干強化劑,否則根本無法做。銅、鋅的氫化物生成條件也較難一些。
與原子吸收法類似,每個元素需要一個空心陰極燈,要換燈的。而且與AAS的燈不能互用。
原子熒光分析儀分為非色散型原子熒光分析儀與散型原子熒光分析儀。這兩類儀器的結構基本相似,差別在于單色器部分,也就是對生成的熒光是否進行分光。
原子熒光光度計工作原理
將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
產品特點
高精度原子化器高度自動調節(jié)裝置
設計的原子化器高度自動調節(jié)裝置采用人機對話,自動控制原子化器高度調節(jié),更加方便快捷,而且保證了儀器的穩(wěn)定性,提高了儀器靈敏度。
高效屏蔽式石英爐原子化器
特制的雙層石英爐芯,有效地減少了熒光猝滅的發(fā)生,提高了儀器的精密度。
實用型空心陰極燈固定裝置
設計的空心陰極燈固定裝置,不需要人工調節(jié)燈的方向角度,使空心陰極燈的安裝固定和更換更加的簡單、便捷。而且全遮蓋式黑色固定套防止了激發(fā)光源的散射。
原子熒光光度計技術優(yōu)點
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結構簡單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個量級
原子化效率高,理論上可達到100%
沒有基體干擾
可做價態(tài)分析
只使用氬氣,運行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強,背景干擾小
原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
儀器正常的使用,除了用戶對產品要足夠了解,也要對產品維護清潔,接下來小編給大家介紹一些產品的清潔方法:
1、嚴格遵循開、關機程序。
2、觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應及時停止轉泵,查清漏源再次連接好管路,應及時清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。
3、為了自身健康和環(huán)境請你及時處理廢液。
4、測試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時取下蠕動泵泵管卡,避免泵管長時間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時,用去離子水清洗干凈備用。
5、泵管使用一段時間后,應隨時向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機提供的硅油,以保護泵管。
6、儀器的表面清潔 儀器的外殼表面經過了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過程中請不要將溶液遺灑在外殼上, 否則會在外殼上留下斑痕, 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。
7、儀器長期不用時,需每隔1個月預熱儀器半小時左右(在測量狀態(tài)下預熱才有用),有助于延長燈及儀器的壽命。
8、氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應避免碰撞以免破碎,使用過程中可用10%鹽酸浸泡24小時來清除雜質,用去離子水清洗干凈晾干備用。
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