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一文解析測(cè)汞儀測(cè)量方法故障處理方案 測(cè)汞儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-07-24    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

                              一文解析測(cè)汞儀測(cè)量方法故障處理方案

工作原理

汞原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,將各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞,再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量

故障處理方案

l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:更換保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機(jī)。

3、靈敏度偏低:

①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:

①流量不對(duì)。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線(xiàn)應(yīng)接地良好。

7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。

測(cè)量方法

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),特別是有機(jī)汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過(guò)0.1ug/L。我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。大多院校以及科研單位都選用測(cè)汞儀來(lái)測(cè)量,以下就有幾種測(cè)汞儀的測(cè)量方法:

(1)冷原子吸收法,該方法適用于各種水體中的汞的測(cè)定,其低檢測(cè)濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理為:汞原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,將各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞,再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。 測(cè)定要點(diǎn):a、水樣預(yù)處理 b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) c、水樣的測(cè)定

(2)冷原子熒光法,該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法低檢出濃度為0.05ug/L,測(cè)定上限可達(dá)1ug/L,因干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。

測(cè)汞儀的使用說(shuō)明

  測(cè)汞儀是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線(xiàn)的特性而設(shè)計(jì)的。

  準(zhǔn)備工怍

  (1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)

  (2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應(yīng)通至室外。

  (3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,亞錫溶液和蒸餾水。

  (4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

  (5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。

  通電預(yù)熱

  (1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。

  (2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

  (3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。

  (4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮.最大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

標(biāo)簽: 測(cè)汞儀
測(cè)汞儀 測(cè)汞儀的使用說(shuō)明_測(cè)汞儀

汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線(xiàn)的特性而設(shè)計(jì)的。儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線(xiàn)的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過(guò)吸收室的光線(xiàn)會(huì)因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線(xiàn)減弱的程度可以測(cè)出氣體中的汞含量。由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對(duì)譜線(xiàn)有顯著的吸收,因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類(lèi)型的測(cè)汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線(xiàn)分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩€(xiàn)強(qiáng)度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),通過(guò)吸收室的光線(xiàn)強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車(chē)及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀等。

 

注意事項(xiàng)

l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。

2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線(xiàn)便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋?zhuān)M量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

故障處理

l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:更換保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機(jī)。

3、靈敏度偏低:

①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:

①流量不對(duì)。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線(xiàn)應(yīng)接地良好。

7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。



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