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氣相色譜儀常見故障處理方法 氣相色譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀是一種常用的分析器,被廣發(fā)用于化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。氣象色譜與其他器一樣在使用中會(huì)產(chǎn)生一定的故障問題,對(duì)于用戶的使用會(huì)造成影響。
 

  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
 

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
 

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
 

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
 

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
 

  4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
 

  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
 

  二、基線問題
 

  氣相色譜儀基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致器無法正常使用。
 

  1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
 

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
 

  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
 

  4、石英棉是不是該更換了;
 

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
 

  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

氣相色譜儀在石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。上海泰特睿杰信息科技有限公司(泰特儀器)立足于色譜行業(yè)已有十余年,致力于色譜行業(yè)前沿檢測(cè)技術(shù)的研究與應(yīng)用開發(fā),主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。

氣相色譜儀用戶辨別外行與內(nèi)行基本的方法就是看其對(duì)專業(yè)術(shù)語(yǔ)是否精通,百試百靈,以下是關(guān)于氣相色譜法的一些常見術(shù)語(yǔ)及概念解釋:

1、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示;

2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰;

3、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰gao值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Vd表示;

4、相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相;

5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示;

6、基線:在色譜操作條件下,沒有被測(cè)組分通過鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線;

7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc;

8、保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對(duì)保留值;

9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

 

氣相色譜工作原理:是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

氣相色譜儀的組成部分
(1)載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量
(2)進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
(3)色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))
(4)檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置
(5)記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站



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