氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上,常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,很多問題的產(chǎn)生往往和進樣口的條件設(shè)置有關(guān),而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學(xué)問。 常見與襯管有關(guān)的問題有: ①襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,易導(dǎo)致實驗結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。 ②襯管的內(nèi)壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰; ③氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。 當進樣口有樣品殘留時,a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導(dǎo)致進樣器進樣時針尖不好插入; b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細,甚至堵塞; c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。 因此,襯管和進樣口要定期保養(yǎng)。 氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法: 雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。 為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。 對于襯管和進樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹: 襯管的保養(yǎng): ①襯管的日常保養(yǎng) 清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎渣。 首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。 先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。 如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。 ②襯管的定期保養(yǎng) 襯管內(nèi)的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結(jié)果也會有很大的偏差。 一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作: 首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。