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熱解析儀進(jìn)樣器是否被污染該如何正確判斷 熱解析儀常見問題解決方法

時間：2020-07-25    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
　　熱解析儀與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù)雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進(jìn)樣的主要特點是可用于復(fù)雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ)，即通過加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。
 
　　在色譜分析中,從填充柱到毛細(xì)管住,從手動進(jìn)樣到自動進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
 
　　但在操作過程中，如何判斷熱解析儀進(jìn)樣器或載氣是否被污染，可以通過這些方面進(jìn)行判斷：
 
　　1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
 
　　2.運行一個空白分析(開啟GC，但不進(jìn)樣)。
 
　　3.收集空白分析的色譜圖。
 
　　4.空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
 
　　5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與圖譜進(jìn)行比較。
 
　　6.假如在n次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。
 
　　7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。
 
　　8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。
 
　　由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。
 
　　熱解析儀與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù)雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進(jìn)樣的主要特點是可用于復(fù)雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ)，即通過加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。
 
　　在色譜分析中,從填充柱到毛細(xì)管住,從手動進(jìn)樣到自動進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
 
　　但在操作過程中，如何判斷熱解析儀進(jìn)樣器或載氣是否被污染，可以通過這些方面進(jìn)行判斷：
 
　　1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
 
　　2.運行一個空白分析(開啟GC，但不進(jìn)樣)。
 
　　3.收集空白分析的色譜圖。
 
　　4.空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
 
　　5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與圖譜進(jìn)行比較。
 
　　6.假如在n次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。
 
　　7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。
 
　　8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。
 
　　由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。
 

熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)，是一種二合一技術(shù): 集采樣與濃縮于一體, 然后將樣品從采樣管中轉(zhuǎn)移出來后進(jìn)行檢測。熱解析采用加熱的方式將有機(jī)化合物從采樣管中釋放出來，而不是用溶劑洗脫的方法，這使得熱解析技術(shù)避免了較長的溶劑洗脫時間，且在色譜圖中無溶劑峰。
 
熱解析儀的原理：
 
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物，然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機(jī)化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管（采樣管）中，然后加熱解析到下一級毛細(xì)聚焦管中（一級解析）；第二步，富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中（二級解析）。采用毛細(xì)聚焦管二級富集解析，只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜，提高了進(jìn)樣效率，并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾，增強(qiáng)了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式，如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析，或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。



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