原子吸收分光光度計(jì)在出廠(chǎng)前雖然儀器已經(jīng)過(guò)嚴(yán)格檢查;
但是由于運(yùn)輸過(guò)程中的顛簸或長(zhǎng)期使用后,有可能發(fā)生漏氣現(xiàn)象,為確保安全,在日常操作過(guò)程中;
請(qǐng)您注意如下事項(xiàng):
1.長(zhǎng)期在惡劣條件存放的儀器應(yīng)該經(jīng)常維護(hù)保養(yǎng)。
2.在運(yùn)輸過(guò)程中受到劇烈撞擊的儀器,主機(jī)不能冒然通電!
3.一旦儀器的報(bào)警器發(fā)出聲音,應(yīng)立即關(guān)掉氣源,并關(guān)機(jī)。
4.請(qǐng)您隨時(shí)注意,一旦產(chǎn)生異味,請(qǐng)立即切斷電源,關(guān)掉乙炔鋼瓶總閥門(mén)。
請(qǐng)將空壓機(jī)的空氣管插入燃?xì)夤艿乐?,并涂抹肥皂水以檢查燃?xì)夤艿栏鹘宇^是否漏氣;
特別應(yīng)該檢查霧化筒后部的防爆塞是否密封完好,決不能在發(fā)生漏氣時(shí)點(diǎn)火操作,否則容易發(fā)生回火爆炸!
5.每次點(diǎn)火前檢查廢液管是否打好水封;確認(rèn)水封無(wú)誤時(shí)方可開(kāi)機(jī)點(diǎn)火。
6.一定要使用優(yōu)質(zhì)正品的乙炔專(zhuān)用減壓閥,并裝有防回火裝置。
7.乙炔鋼瓶放置在臨近儀器室的房間內(nèi),保持空氣流通,并應(yīng)有防火標(biāo)識(shí)!
8.乙炔減壓閥的出口壓力為0.07MPa,不能大于0.1MPa,空氣出口壓力在0.25-0.3MPa(注意:不能用氧氣代替空氣進(jìn)行點(diǎn)火實(shí)驗(yàn))。
鋼瓶壓力顯示低于0.3MPa時(shí)要更換新瓶。
9.乙炔氣源附近嚴(yán)禁明火或過(guò)熱高溫物體存放!乙炔氣源不應(yīng)與氧化性氣源同放!
10.排放的廢液應(yīng)及時(shí)傾倒處理或與當(dāng)?shù)丨h(huán)保部門(mén)聯(lián)系!
11.在日常工作中應(yīng)經(jīng)常檢查乙炔鋼瓶與減壓閥連接是否牢固無(wú)漏氣!
12.定期檢查各連接口有無(wú)漏氣現(xiàn)象。
13.注意點(diǎn)火、關(guān)火順序(先開(kāi)空氣再開(kāi)乙炔點(diǎn)火,先關(guān)乙炔再關(guān)空氣熄火)。
點(diǎn)火后操作人員不得離開(kāi)!
在當(dāng)天不用儀器操作時(shí),請(qǐng)將乙炔管道里的剩余氣體燃燒完,即直接關(guān)乙炔總開(kāi)關(guān)再管空氣!
14.嚴(yán)禁帶電插拔數(shù)據(jù)線(xiàn)纜。
15.任何操作本儀器的人員均應(yīng)經(jīng)過(guò)上述安全培訓(xùn)。
16.帶石墨爐的儀器一定要注意用電安全,由于會(huì)使用380V(3個(gè)火線(xiàn),一個(gè)地線(xiàn))動(dòng)力電,加熱時(shí)瞬間會(huì)產(chǎn)生很大的電流;
所以在石墨爐處于工作狀態(tài)時(shí),不要直接觸碰爐體部分,以免造成危險(xiǎn)。
在做實(shí)驗(yàn)時(shí)隨時(shí)觀察氬氣(保護(hù)氣體)的總壓力和內(nèi)氣流量計(jì)的流量,以保證石墨管能夠長(zhǎng)期使用和實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確和一致性。
原子吸收光譜儀是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線(xiàn)輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。
原子化器主要有兩大類(lèi),即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
原子吸收分光光度計(jì)利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱(chēng)為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。
原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù):
1.開(kāi)機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再?lài)?%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類(lèi)結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
6.點(diǎn)火時(shí),先開(kāi)助燃?xì)?,后開(kāi)燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
7.使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì)燒毀石墨管。