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正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)對拉曼光譜儀非常重要 光譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)對拉曼光譜儀非常重要
  拉曼光譜儀是一臺全自動高性能的拉曼光譜分析儀,具有具有高性能和高靈活性/操作非常簡單的特點,廣泛適用于高等院校、科研院所的物理和化學(xué)實驗研究,如化合物官能團(tuán)分析、分子動力學(xué)研究、碳纖維/碳納米管拉曼光譜分析、表面分析單層薄膜分析、聚合物組織結(jié)構(gòu)分析、細(xì)胞組織研究、刑偵鑒定、考古學(xué)、地質(zhì)學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域。
  本儀器的優(yōu)點有:
  1、合適的紫外激光激發(fā)可以完全避免熒光本底的干擾。
  2、由于拉曼信號強度正比于激發(fā)激光頻率的四次方,紫外激光激發(fā)拉曼信號效率更高。(同等功率266nm激光可激發(fā)出比532nm激光高16倍的拉曼信號)。
  3、共振拉曼可以提供很高的共振增強因子,(理論極限可達(dá)106倍)從而大幅度提升檢測極限。
  4、可以實現(xiàn)選擇性激發(fā),當(dāng)我們把激光器調(diào)諧到某物質(zhì)激發(fā)峰上時,可以只對此特定物質(zhì)實現(xiàn)共振增強提升幾個數(shù)量級的信號強度,其他物質(zhì)由于幾乎沒有共振增強,可以進(jìn)一步提升信噪比,這一點對于催化和生物研究非常有利。
  日常維護(hù):
  正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)拉曼光譜儀是正常運行,延長使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵,那么在使用中怎么做好維護(hù)呢?
  1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),好是能每天開除濕機。

   故障排除,首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認(rèn)真檢測和細(xì)致地分析比較,才能找出故障所在。由于儀器型號繁多,結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大,要詳細(xì)討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法,必須針對具體儀器來分析,需參考廠家的儀器線路圖、說明書和維修手冊。這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見的故障問題作簡要討論。

(一)儀器顯示系統(tǒng)故障

1、電源顯示器不亮故障原因:電源進(jìn)線斷路或接觸不良,保險管損壞,電源輸入線某處斷路。查處方法:用萬用表查出故障并修復(fù)。

2、顯示儀表突然波動故障原因:電網(wǎng)電壓變動太大,電子線路中個別元器件突然損壞;某處導(dǎo)線或接觸點斷路或短路;高壓控制失靈。

 

(二)光源系統(tǒng)故障

1、空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題;再進(jìn)行換燈檢查。

2、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。查處方法:在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理。

3、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電,故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。查處方法:前種情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安電流直到火花放電停止,若無效則需換新燈。

4、氚燈不亮故障原因:氚燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障;氚燈起輝電壓因長期使用而增高;氚燈壽命完結(jié)。查處方法:針對原因分別加以處理。

5、氚燈能量不夠故障原因:光欄??;光裸未調(diào)好;波段不適;氚燈壽命終結(jié)。查處方法:加大光擋;重調(diào)光路;換新燈。

(三)能量輸出方面的故障

1、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負(fù)高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚Γ徊ㄩL不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機電路故障。查處方法:第二、三、四種情況易查,、五、六種情況需按儀器說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理。

2、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長不準(zhǔn);放大線路增益下降;光電倍增管衰老。查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍降低,應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常;如果能量低與波長有關(guān),除察看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應(yīng)重新校正波長;如果是線路增益問題,需按照維修手冊規(guī)定進(jìn)一步查因處理。

3、工作時能量顯示不變化故障原因:主機電路中前置放大器連接有問題;主放大器異常。查處方法:檢查前置放大器連線及運算放大器;按維修手冊的要求調(diào)整電位器。

4、擋光時能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。查處方法:用數(shù)字表監(jiān)測前置放大器輸出,擋光時調(diào)整印制板上的電位器,使能量指示為零,或更換主放大器上的運算放大器。

(四)吸收信號方面的故障

1、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,強度太弱,波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染;雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。查處方法:針對具體原因作相應(yīng)處理;帶有自動凋零裝置的儀器,若按下按鈕,數(shù)字顯示不在(0.000±0.002)A,可調(diào)整自動調(diào)零電路的調(diào)整點置零,也可采用燃燒器擋光使儀器輸出10mV,數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時,可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點使吸光度為1.000.

2、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。查處方法:首先查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠,儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好,儀器的“地線”(與佼器外殼接通)不能與“中線”共用。任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測點的波形,并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較,如果波形異常,應(yīng)調(diào)整使之正常。同步解調(diào)控制的波形微小變化,都可以使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性,負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等,都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問題,應(yīng)按維修手冊加以處理。

3、點火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和“氣泡”,廢液排泄是否暢通和霧室內(nèi)有元積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長調(diào)不準(zhǔn)也會導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對具體情況,分別加以處理。

4、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴“純水”和不點火的情況比較:據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。

   如果判斷出故障來源于原子化系統(tǒng),還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝置,可通過吸噴“純水”和調(diào)節(jié)噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失,否則,噪聲可能主要來自火焰??烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。

   如果判斷故障主要來源于電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)??墒褂煤细竦你~燈,讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷人射光,考察此時的噪聲電平。若正常,則故障來自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢查燈電源,或換新燈檢查。

   如果否定出自燈或燈電源,則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。對于雙光束儀器與如果增加燈電流,基線漂移增大,說明單色器兩束光不匹配。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢,均能使噪聲電平增大。

  檢測素統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需使用萬用表和示波器,先查清故障是來自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路。

  檢查噪聲故障是件難度較大的工作,故障現(xiàn)象有時是多部分多因素的疊加綜合,但通過耐心細(xì)致的分析、比較、檢查,也可以“確癥”和排除的。

   讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號疊加有較大的噪聲。這對測定是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細(xì)管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積廢液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有炭和無機鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。

(五)靈敏度和檢出限方面的故障

1、靈敏度故障原因:儀器工作條件不是zui佳;毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵污穢。查處方法:按說明書和維修手冊提供的方法,逐一查找原因加以改進(jìn)處理。

2、檢出限值偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。查處方法:綜合上述有關(guān)方法查處故障。

直讀光譜儀常見故障

    故障一:新儀器電腦出現(xiàn)死機,程序錯誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對有時變?yōu)辄S色不動,有時雖然動但是變?yōu)榧t色。    處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。    故障二:排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。    處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進(jìn)行吹掃。    故障三:溫度偏高故障    處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動是否靈活。    故障四:真空泵不自動啟動故障,    處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。    故障五:P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護(hù)不好的光路會導(dǎo)致錯誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。    處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片    故障六:真空值下降快故障    處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲,    故障七:光強值下降    原因分析:    1、透鏡臟    2、入射狹縫污染    3、光纖老化    處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。    經(jīng)驗總結(jié):光譜儀用久了,激發(fā)臺會因點打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導(dǎo)致光強上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺板及火花室。    故障八:數(shù)據(jù)不穩(wěn)定    處理方法:清洗鏡片后重新做標(biāo)準(zhǔn)化,儀器鏡片的污染會導(dǎo)致數(shù)據(jù)測試的結(jié)果不穩(wěn)定,長時間沒有做儀器的曲線校準(zhǔn)也會導(dǎo)致數(shù)據(jù)測試穩(wěn)定性不好。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
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