原因
①漏液。
②流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
③流動(dòng)相各溶劑不相溶
④檢測器/記錄儀電子元件的問題
⑤系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
⑥檢測器內(nèi)有氣泡
⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。)
⑧檢測器燈能量不足
⑨色譜柱填料流失或阻塞
⑩流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常
解決方法
①檢查接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。
②檢查流動(dòng)相的組成。
③選擇互溶的流動(dòng)相
④斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。
⑤用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng)
⑥清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器
⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
⑧更換燈
⑨更換色譜柱
⑩維修或更換混合器,在流動(dòng)相不走梯度時(shí),建議不使用泵的混合裝置
安捷倫液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。
安捷倫液相色譜儀的常見故障及解決方法:
1、柱壓高
可能原因以及解決辦法:
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
(2)樣品污染沉積。由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
2、指示
可能原因以及解決辦法:
(1)泵密封墊圈磨損。更換密封墊圈
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
3、不穩(wěn)定
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
解決辦法:處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
4、峰分叉
可能原因以及解決辦法:
(1)色譜柱被污染。先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
(2)柱頭填料塌陷。擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
5.重復(fù)性差
可能原因以及解決辦法:
(1)進(jìn)樣閥漏液。更換進(jìn)樣閥墊圈
(2)加樣針不到位。保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
(3)液量不足。