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離子色譜儀的主要用途有些 離子色譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

離子色譜儀的主要用途有些?
      離子色譜儀主要是利用離子交換來進(jìn)行分離的,其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測(cè),如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)出樣品中的陰、陽(yáng)離子,從而對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。同時(shí),隨著經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的不斷進(jìn)步,離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測(cè)和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國(guó)內(nèi)許多廠家的青睞。

  據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。在離子色譜儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)中:常見的離子有:

  陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
  陽(yáng)離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
  作為專業(yè)檢測(cè)離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢(shì),只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測(cè)和分析,能夠準(zhǔn)確的得到7個(gè)常見離子的測(cè)定結(jié)果。



    離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。

    (一)淋洗液
    淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
    (二)分離柱
    分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對(duì)可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。
    為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響),對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出。
    分離柱的保存:短時(shí)間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長(zhǎng)時(shí)間不使用(1個(gè)月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。
    分離柱的再生:(1)低價(jià)親水性離子的污染:
    a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
    b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
    d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    (2)高價(jià)親水性離子的污染:
    a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
    b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
    c)用100%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
    e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
    f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    (三)高壓泵
    高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
    (四)抑制器
    抑制器由3個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
    抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長(zhǎng)時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。
    (五)檢測(cè)器
    所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽(yáng)極遷移,陽(yáng)離子向陰極遷移,從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。
    由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便,可同時(shí)測(cè)定多組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。





  離子色譜是液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。

  

  狹義而言,離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離,用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化的一種色譜方法。
  
  離子色譜常見問題類型主要有壓力異常(偏高、波動(dòng))、漏液、保留時(shí)間漂移、基線問題(漂移、噪聲)、峰形異常等,本文主要針對(duì)這幾個(gè)現(xiàn)象逐條分析,讓你不再為使用離子色譜而煩惱。
  
  一、壓力異常
  
  無壓力,流動(dòng)相不流動(dòng)的可能原因:
  
  1、保險(xiǎn)絲斷或電源問題;2、柱塞桿折斷;3、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足;4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒;5、漏液;6、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常,但無壓力)。
  
  壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因:
  
  1、流速設(shè)定過高;2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞;3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出;4、色譜柱選擇不當(dāng);5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞;6、線路過濾器堵塞;7、管路擰的過緊堵塞。
  
  壓力波動(dòng)的可能原因
  
  1、泵頭中有氣泡;2、單向閥損壞;3、柱塞密封圈損壞;4、脫氣不充分;5、系統(tǒng)漏液;6、使用了梯度洗脫。
  
  二、漏液
  
  接頭處漏液
  
  1、接頭處松動(dòng)
  
  2、接頭磨損
  
  3、部件不匹配
  
  泵漏液
  
  1、單向閥松動(dòng)
  
  2、泵密封損壞
  
  3、排液閥損壞
  
  4、接頭松動(dòng)(不要擰的太緊)
  
  進(jìn)樣閥漏液--可能原因
  
  1、轉(zhuǎn)子密封損壞
  
  2、定量環(huán)堵塞
  
  3、進(jìn)樣口密封松動(dòng)
  
  4、進(jìn)樣針尺寸不合適
  
  5、廢液管產(chǎn)生虹吸
  
  6、廢液管堵塞
  
  檢測(cè)器漏液--可能原因
  
  1、手緊接頭處漏液
  
  2、廢液管堵塞
  
  3、流通池堵塞
  
  保留時(shí)間漂移--可能原因
  
  1、柱溫或室溫變化
  
  2、流動(dòng)相組分變化
  
  3、色譜柱沒有平衡
  
  4、流速變化
  
  5、泵中有氣泡
  
  6、流動(dòng)相選擇不當(dāng)
  
  基線漂移--可能原因
  
  1、溫度波動(dòng)
  
  2、流動(dòng)相不均勻(脫氣,使用純度更高的試劑)
  
  3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡
  
  4、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化
  
  5、柱子平衡(約30-60min)
  
  6、流動(dòng)相污染,變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成
  
  7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出
  
  基線噪聲(規(guī)則的)--可能原因
  
  1、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡
  
  2、有地方漏液
  
  3、流動(dòng)相混和不均勻
  
  4、溫度影響(環(huán)境溫度波動(dòng)太大)
  
  5、其他電子設(shè)備的影響
  
  基線噪聲(不規(guī)則的)--可能原因
  
  1、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
  
  2、有地方漏液
  
  3、流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻
  
  4、電導(dǎo)池污染
  
  5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺
  
  6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
  
  峰形異常
  
  前沿峰、拖尾峰--可能原因
  
  1、柱塞板堵塞
  
  2、色譜柱塌陷
  
  3、柱外效應(yīng)
  
  4、干擾峰
  
  5、平衡不足或不合適
  
  6、重金屬污染
  
  7、樣品溶劑選擇不當(dāng)
  
  8、樣品過載
  
  9、柱溫過低
  
  分叉峰--可能原因
  
  1、保護(hù)柱或分析柱污染
  
  2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相
  
  峰展寬—可能原因
  
  1、進(jìn)樣體積過大
  
  2、流動(dòng)相粘度過高
  
  3、檢測(cè)池體積過大
  
  4、保留時(shí)間過長(zhǎng)
  
  5、柱外體積過大
  
  6、樣品過載
  
  峰變形--可能原因
  
  1、樣品過載
  
  2、樣品溶劑選擇不當(dāng)
  
  鬼峰—可能原因
  
  1、進(jìn)樣閥殘余峰
  
  2、樣品中未知物
  
  3、柱未平衡
  
  4、水污染
  
  容易出問題的部件
  
  手動(dòng)進(jìn)樣閥
  
  故障:載樣困難
  
  原因:a定量環(huán)堵塞
  
  b進(jìn)樣器污染
  
  c閥位置沒有扳到位
  
  解決措施:清洗或更換定量環(huán)、進(jìn)樣器
  
  柱子
  
  故障:系統(tǒng)高壓、峰型變差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留時(shí)間的改變
  
  解決措施:清洗


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