與砷、汞、鉛等重金屬元素不同，硒具有抗癌、抗氧化、增強(qiáng)免疫力等作用，所以“補(bǔ)硒”成了養(yǎng)生的重要方法之一。但同時也有報道指出面，人身體內(nèi)攝入過量的硒元素會引起心律不齊、溶血等癥狀，嚴(yán)重時可能導(dǎo)致死亡。因此，國際衛(wèi)生組織建議人均硒的攝入量應(yīng)為50mg-250mg，可以檢測食物中硒含量的儀器有很多，其中原子熒光光度計檢出限低、靈敏度高，在硒等重金屬元素的檢測中發(fā)揮重要作。今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用原子熒光光度計檢測食品中的硒。
原子熒光光度計測硒的原理：
試樣經(jīng)酸加熱消化后，在6 mo1/L 鹽酸介質(zhì)中，將試樣中的六價硒還原成四價硒，用NaBH4或KBH4做還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫（H2Se），由載氣（氬氣）帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
原子熒光光度計測硒的方法提要：
1.試樣制備：
糧食：試樣用水洗三次，于 60 ℃烘干，粉碎，儲于塑料瓶內(nèi)，備用。
蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。
其它固體試樣：粉碎，混勻，備用。
2.加熱板消解
稱取0.5 g～2 g（至0.001g）試樣，液體試樣吸取1.00mL～10.00 mL，置于消化瓶中，加10.0 mL 混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補(bǔ)加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2 mL 左右，切不可蒸干。冷卻，再加5.0 mL 鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中定容，混勻備用。同時做空白試驗。
取樣品溶液，按照所使用的原子熒光光度計推薦測試條件輸入相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后，先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品中硒含量。
因為富硒食品是公認(rèn)的養(yǎng)生食品，所以補(bǔ)硒也就成了養(yǎng)生圈子里的一個熱詞，但同樣有數(shù)據(jù)證明過量的硒同樣對人體有害，所以硒含量的檢測依然是食品安全的重要指標(biāo)。金索坤公司作為生產(chǎn)檢測硒含量儀器的生產(chǎn)廠家，會再接再厲，用更加的檢測儀器助力富硒產(chǎn)品的檢測。
金索坤SK-盛析原子熒光光度計
使用注意事項：
1、儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi)，使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風(fēng)，防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2、使用儀器前，使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前，應(yīng)該對儀器的安全性能進(jìn)行檢查，電源接線應(yīng)牢固，通電也要良好，各個調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確，然后再按通電源開關(guān)。
日常維護(hù)措施：
1、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降；造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設(shè)備，特別是地處南方地區(qū)的實驗室。
2、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性，也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔，保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件，防塵。
3、儀器使用一段時間后，內(nèi)部會積累一定量的塵埃，可以由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進(jìn)行除塵工作，同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固，對光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔，必要時對光路進(jìn)行校準(zhǔn)，對機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑，最后，恢復(fù)原狀，再進(jìn)行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，其根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析，能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。目前，較多實驗室、科研單位以及工廠單位都使用原子吸收光譜儀檢測樣品中的金屬含量，但是該儀器的操作需要專業(yè)知識，目前有很多小伙伴對于怎么操作原子吸收分光光度計還是有些不清楚，此篇文章就上海元析AA-3600F原子吸收光度計介紹一下單火焰原子吸收操作流程及安全注意事項。
1）準(zhǔn)備工作
確保電路符合要求，氣體鋼瓶及配套減壓閥準(zhǔn)備到位；配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，并進(jìn)行試樣制備
2）開機(jī)前準(zhǔn)備
①連接儀器主機(jī)、電腦、空壓機(jī)的電源線，將USB線連接儀器主機(jī)和電腦，并連接乙炔和空氣管路到儀器對應(yīng)接口（乙炔鋼瓶及管路一定要檢漏），安裝廢液管并形成水封
②關(guān)機(jī)狀態(tài)下安裝好需要的元素?zé)?/span>
3）開機(jī)
依次打開電腦、儀器電源開關(guān)，打開軟件進(jìn)入操作界面，設(shè)置待測元素的條件參數(shù)，并調(diào)節(jié)光路
4）開氣點(diǎn)火
先開空氣，待空氣壓力穩(wěn)定后再打開乙炔閥門（乙炔輸出壓力0.05MPa-0.08MPa），點(diǎn)火。
5）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
點(diǎn)火穩(wěn)定后，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度由低到高的順序依次上機(jī)檢測，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù)r≥0.999）
6）未知樣品檢測
將待測樣品依次上機(jī)檢測得出實驗結(jié)果，保存實驗數(shù)據(jù)
7）實驗結(jié)束后，用純水進(jìn)樣，清洗管路7min-8min，然后進(jìn)樣管空置，火焰繼續(xù)燃燒5min，以干燥管路
8）關(guān)閉乙炔總閥，待自動熄火后，關(guān)閉儀器上的乙炔開關(guān)，空氣持續(xù)通氣5min再關(guān)閉空空氣壓縮機(jī)電源，后退出軟件，關(guān)閉儀器主機(jī)電源開關(guān)
9）安全注意事項：
①點(diǎn)火前一定要確保廢液管已形成水封，既可排出廢液，又可防止火焰回火！
②乙炔管路連接好后，一定要各處接頭都要檢漏！
③先開空氣再開乙炔氣，關(guān)閉時則先關(guān)閉乙炔再關(guān)閉空氣，開關(guān)順序一定要正確！
④實驗結(jié)束，關(guān)閉氣體，無明火后，燃燒頭仍然溫度很高，切勿直接碰觸，防止?fàn)C傷！
⑤為確?；鹧娴姆€(wěn)定燃燒和實驗操作的安全，要經(jīng)常檢查空氣和乙炔的壓力，當(dāng)乙炔鋼瓶中乙炔的壓力低于0.3MPa時要及時更換鋼瓶
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