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近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應用于品質(zhì)定量分析 紅外光譜常見問題解決方法

時間:2020-07-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應用于品質(zhì)、定量分析
  近紅外光譜主要是由分子內(nèi)基團振動的倍頻吸收和合頻吸收產(chǎn)生的,由于分子的倍頻和合頻吸收強度較弱,因此樣品的近紅外信號較弱,這為樣品不需要經(jīng)過稀釋等預處理就可以直接原樣測定分析提供了理論依據(jù).近紅外光譜常用的測量技術(shù)有透射法、漫反射法和反射透射法.視樣品對近紅外光線的透過情況可選用不同的測量技術(shù),而上述三種技術(shù)相結(jié)合可以測定各種形態(tài)的樣品,如可以直接測定粉末狀、塊狀、漿糊狀固體及液體等.由于近紅外譜帶受分子內(nèi)外環(huán)境的影響較小,因此近紅外技術(shù)可適用于多種環(huán)境條件下的測試分析.近紅外光線可以穿透許多透明材料.因此,無需打開玻璃瓶蓋,可以直接對玻璃瓶內(nèi)的藥品進行測量。
  近紅外分析具有快速、保持原樣測量和測量簡單的特點,因此,近紅外光譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品、食品、藥物和化工產(chǎn)品的定性和定量分析中得到了非常廣泛的應用.現(xiàn)在近紅外光譜已成功地用于快速分析大量樣品.近紅外譜還可以測定樣品的密度、粒度、聚合度、化學反應的轉(zhuǎn)化率和物質(zhì)的分子量等.以下介紹近紅外光譜在品質(zhì)分析和定量分析中的一些應用。
  1.品質(zhì)分析
  不同種類的物品的鑒定即防偽監(jiān)測:
  一張近紅外譜用一個點表示,按照化學計量學的方法,同一種類的產(chǎn)品如不同廠家生產(chǎn)的藥劑可以在空間形成一球狀或類似球狀的區(qū)域,在這一球狀區(qū)域外的點為假產(chǎn)品,而在這一球狀區(qū)域內(nèi)的點代表的是真產(chǎn)品。
  產(chǎn)地不同或生產(chǎn)廠家不同的同種產(chǎn)品的鑒定:
  同種產(chǎn)品由于生產(chǎn)廠家不同,其各類組分含量仍有差別,近紅外光譜可以區(qū)分這種差別,對判斷原料的產(chǎn)地,防止侵權(quán)行為具有重要意義。
  質(zhì)量檢控和質(zhì)量評估:
  同一生產(chǎn)廠家不同批次的樣品可能發(fā)生質(zhì)量變化,近紅外光譜可以對樣品進行現(xiàn)場質(zhì)量檢控,發(fā)現(xiàn)質(zhì)量問題及時解決.質(zhì)量好的產(chǎn)品其抽樣測定的近紅外譜群代表的空間點分布密集,而質(zhì)量差的產(chǎn)品其空間點分布離散.在蘋果汁、葡萄汁、梨汁等的加工過程中,近紅外技術(shù)用于連續(xù)測量可溶固形物、總固形物和總水分的組成變化,進而檢控加工產(chǎn)品的質(zhì)量.水分的含量對烹調(diào)加工食品的質(zhì)量很重要。
  大米質(zhì)量評估:
  大米的質(zhì)量除了與其化學組成(淀粉、蛋白質(zhì)、水分等)有關(guān)外,還受顏色、透明度、外觀紋理、口感等影響.利用近紅外光譜評估大米的質(zhì)量,他們發(fā)現(xiàn)大米的化學組成和大米的物理性質(zhì)(顏色、透明度、粉碎程度等)可以用不同的波長區(qū)域建立的模型來進行質(zhì)量評估。
  2.定量分析
  近紅外光譜結(jié)合化學計量學可以對物質(zhì)含量進行定量分析.通常不需要分離,也不需要任何化學處理,甚至也不需要物理處理,通過近紅外光譜就可以獲得復雜樣品中某一種類或某一組分物質(zhì)的含量.定量分析常用的化學計量學方法有PLS和PCR.建立定量模型的樣品要具有代表性,其成分含量范圍要能滿足實際工作需要。
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】近紅外光譜技術(shù)具有無污染、 非破壞性、 分析成本低、 速度快等特點廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品、 食品、 藥品等的定性與定量分析。下面介紹一下使用近紅外光譜應注意哪些事項:
 
  1.測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務必保持室內(nèi)干燥。
 
  2.操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
 
  3.因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
 
  4.維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
 
  5.即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),需要每天開除濕機。
 
  6.如果條件允許,建議定期對儀器用N2進行吹掃。
 
  7.所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
 
  8.近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個模型,只能得到一個數(shù)據(jù),如果建立了10種數(shù)據(jù)模型,那么可以同時得到10種分析數(shù)據(jù)。
 
  9.在定標過程中,標準樣本數(shù)量的多少,直接影響分析結(jié)果的準確性,數(shù)量太少不足以反映被測樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,數(shù)據(jù)太多,工作量太大。
 
  10.在選擇化學分析的樣本時,不僅要考慮樣品成分含量和梯度,同時要考慮樣本的物理、化學等特性,以提高定標效果,使定標曲線具有廣泛的應用范圍。
汽油中的二烯烴含量近紅外光譜法測定步驟

  由于裂解汽油、焦化汽油以及催化裂化汽油等這些經(jīng)過二次加工的汽油中含有共軛二烯烴,而共軛二烯烴對油品的安定性具有很大影響,因此,對雙烯值進行測定能夠?qū)ζ驮谏a(chǎn)及儲運中的穩(wěn)定性與性質(zhì)進行衡量。對裂解汽油雙烯值進行測定時,通常采用行業(yè)標準UOP326,由于分析過程所需時間長,毒性大、單次分析時間大約為五小時,檢出限為1g/100g,使得雙烯值含量更低時難以檢測出來,并且通常情況下測量結(jié)果帶有測量人員的經(jīng)驗傾向。

 

  此外,由于部分二烯烴存在不完全反應的問題,使得分析結(jié)果存在一定誤差。而利用紅外光譜儀使用紅外光譜測量方法通過利用偏最小二乘法建立分析模型對裂解汽油中的雙烯值進行測量能夠有效提高經(jīng)濟效益,保證油品質(zhì)量與安定性,同時也符合目前國際標準分析法的發(fā)展趨勢。

  通過實驗并根據(jù)相關(guān)理論依據(jù)利用紅外光譜儀對樣品汽油進行裂解汽油中的雙烯值進行測定,得出相較于傳統(tǒng)的參比試驗方法,紅外光譜測定法對雙烯值的分析速度更快,更能滿足生產(chǎn)工藝中對產(chǎn)品精密度以及準確度要求的結(jié)論。對裂解汽油中的雙烯值測定的方法感興趣的客戶可以聯(lián)系天津,我們愿為客戶給出滿意的系統(tǒng)解決方案。

 

  近紅外光譜測定汽油中二烯烴含量的方法,包括如下步驟

  (1)收集各種汽油樣品,用標準方法測定樣品的二烯烴含量

  (2)測定各汽油樣品的近紅外光譜譜圖,取每個樣品譜圖中5600~6400cm-1或850~1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度,與標準方法測得的該樣品的二烯烴含量相關(guān)聯(lián),采用偏最小二乘法建立校正模型

  (3)測定待測汽油樣品的近紅外光譜譜圖,并取譜圖中5600~6400cm-1或850~1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度,將其代入校正模型,得到待測汽油樣品的二烯烴含量。

  本發(fā)明方法采用在測量上較為簡便的近紅外光譜建立汽油二烯烴含量的校正模型,可在10分鐘內(nèi)完成樣品近紅外光譜的采集,并預測其二烯烴的含量,大大提高的汽油二烯值測定的分析速度。方法操作方便、預測準確,較適于對樣品二烯值進行實時監(jiān)控。

  紅外光譜儀具有先進的紅外光源系統(tǒng)、穩(wěn)定的光學系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng)、人性化的操作系統(tǒng)、極強的防潮處理、豐富的擴展性等特點廣泛應用于醫(yī)藥、化工、高校、環(huán)保等領(lǐng)域,得到了廣大用戶的好評。

標簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 汽油中的二烯烴含量近紅外光譜法測定步驟_近紅外光譜儀

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