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氣相色譜儀分析過程中出現(xiàn)誤差的主要因素 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

   對于氣相色譜儀分析過程來說,其中的每一個步驟,包括樣品采集、樣品制備、進樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等都可能會產(chǎn)生誤差,從而影響到終的分析結果。下面來分析一下氣相色譜儀分析過程中出現(xiàn)誤差的主要因素:

1、樣品采集和制備:樣品的代表性是得到準確定量分析結果的前提,對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,采集時要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中,要盡量避免或減少待測組分的損失,防止樣品污染。

2、進樣系統(tǒng):進樣的重復性會影響定量結果的準確度和精密度,不僅包括進樣量是否準確,也包括樣品在氣化室是否瞬間完全氣化,在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象,及分流時是否有歧視效應等??梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同,選擇不同的進樣器和進樣方式以降低誤差。

3、色譜條件:色譜分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會影響組分的分離,只有在組分能完全分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量準確度才會好。選擇色譜柱和色譜條件時必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,這必定影響定量的結果。

4、檢測器:檢測器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等,都可影響定量結果的準確性,色譜定量是基于檢測器響應值與待測組分含量的線性關系,任何檢測器的響應都有一定的線性范,超出這一范圍,響應值與含量的關系將偏離線性,因此,要獲得準確的定量結果,絕不能使進入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。

5、峰面積或峰高的測量:色譜定量的基礎是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準確性直接影響定量的結果。相對而言,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量,保留時間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量。

 



    氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過程之后得出各種峰值。但是,如果設備出現(xiàn)故障的話,我們所得到的結果可能會出現(xiàn)偏差,像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測量數(shù)據(jù)的準確性,需要及時的排除干擾因素。
    我們所謂的反峰是指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。反峰會影響實驗結果,需要按照一下幾個步驟來進行處理和篩查。
    首先,當我們在使用空氣壓縮機時,必須要檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
    其次,如果有較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個問題,則可以排除反峰的其他問題。
    第三,檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實驗前都應該仔細排查的,應該盡量避免因為這種問題而導致工作上的誤差。
    第四,我們還可以檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。應該及時更換載氣,保證純度達標。
    此外,造成出現(xiàn)反峰的情況還有:氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,而此時我們就需要在氣路中應加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動影響實驗結果。當然,在使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。





怎樣防止氣相色譜儀進樣針不彎

  很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:  1、進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去?! ?、位置找不好針扎在進樣口金屬部位。  3、注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎?! ?、因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污  染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器?! ?、進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。

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