直讀光譜儀是一種常用的分析儀器，在工業(yè)、電子、機械、石化、電力等領域中都有應用。用戶在使用直讀光譜儀過程中對于一些基本使用知識是需要掌握的，今天小編為大家總結了一下直讀光譜儀基本使用知識，希望可以幫助大家更好的使用直讀光譜儀。
1、光電直讀光譜儀的驗收指標有哪些?
直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》，最主要的是直讀光譜儀的重復性和穩(wěn)定性。
其中，重復性反應儀器的基本性能及誤差影響，是最主要的驗收指標。重復性良好，說明數(shù)據(jù)波動較小，具備準確測定的能力。如果數(shù)據(jù)重復性不好，數(shù)據(jù)之間相差較大，就無法確定哪一個數(shù)據(jù)更可靠，也就無法完成準確的測量。
穩(wěn)定性是測量儀器保持其計量特性隨時間恒定的能力，衡量儀器一段時間內(nèi)測量結果的波動性，決定了儀器的校準周期，穩(wěn)定性好可以適當延長校準時間，降低儀器的使用成本。
很多人在驗收過程中，僅關注準確度，這種認識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法，即需要一系列的標樣來制定工作曲線作為參照標準，再通過對比待測元素的強度，計算出元素含量。由于標樣和實際樣品存在差異，測量結果勢必有一定的偏差，但這種偏差可以通過控樣來修正。因此，測量結果的準確度除了與儀器有關外，還與控樣的質量有密切的關系，只有重復性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。
2、如何對譜線進行校正?
由于外界環(huán)境變化、儀器設施改動和時間累積等原因，譜線會發(fā)生漂移，此時可利用光譜校正標樣對儀器進行校正，光譜校正標樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過程中應當節(jié)約，盡量不要用作其他用途。當光譜校正標樣使用完以后，請聯(lián)系儀器維護工程師，不建議自行購買。一般校正的方法如下：
全譜型：只需激發(fā)單塊標樣，即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。
多道型：通過描跡完成校正，校正時需激發(fā)一組標樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無法完成校正，需要通過調整出射狹縫位置或折射鏡角度，來校正譜線的變化，此操作需要專業(yè)的維修工程師才能完成。
3、為什么要扣除光譜背景?
若標準樣品和被測樣品的背景不一致時，容易引起測量誤差;背景強度過大時，嚴重影響低含量元素的測定，同時造成儀器檢出限過高。因而，扣除背景有利于提高分析結果的穩(wěn)定性和準確度，提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強累加值，無法區(qū)分背景強度和譜線強度，測量精度受到背景強度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結合背景校正技術，正確區(qū)分背景和譜線，有效提高測量精度。
4、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節(jié)?？貥幽軌驕p少曲線漂移，儀器波動，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測定樣品時一定要使用控樣校正。
控樣應該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標準樣品，其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應位于校準曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢藰釉诠怆娭弊x法中的分析研究和運用》(張存貴郝艷峰)一文報道：通過實驗對比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準確性更好，因而建議有實力的廠家，是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。
一、檢查溫度、濕度和防塵效果：
①溫度變化大，會導致譜線偏離初射狹縫，使譜線強度發(fā)生變化，不能正常進行分析，爐前實驗室要求空氣調整裝置連續(xù)運行，因此，開空調使室溫達到一定的溫度后，才能開始工作。
?、跐穸热绱笥?0%，則會導致試樣的激發(fā)狀況。
?、刍覊m太大，會影響光源和計算機等儀器的正常運行。
④對真空型光電光譜儀，使用前必須檢驗真空度，以保證磷、硫分析的準確度。
二、氬氣：
氬氣是光譜儀工作的必要前提之一，如果氬氣不足，就會造成試樣不能充分激發(fā)，甚至導致整臺儀器的損壞。
氬氣一般有三種規(guī)格：一種普氬，純度一般在99.9%以下：一種是純氬，純度一般在99.99%;一種是高純氬氣，純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過程中，要用高純氬氣，否則就會出現(xiàn)打白點，激發(fā)不好試樣的情況，就會影響試樣的分析準確程度。
在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況，以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表，這種表有兩個表頭，一個表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶內(nèi)的壓力情況，一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間，當此表的壓力到0.5MPa時就應該停止使用，更換一瓶新的，如果完全用完的話，下次再用此瓶沖裝后的氬氣，就達不到正常的純度，就會影響光譜儀的使用;另一個表頭的量程為0~2.5MPa，其作用是用來調節(jié)光譜儀工作時的氬氣流量。我們通過大量的實驗證明：一般情況下，把其調節(jié)到0.3~0.4MPa時，對儀器的各種性能能發(fā)揮到較佳狀態(tài)，故此請光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。
儀器內(nèi)部也有幾條氬氣氣路，光譜儀的用氣是通過氣動板來進行工作的，主要有三種狀態(tài)，一種是氬氣沖洗和預燃時的氣流量，一般情況下作黑色金屬，把流量計的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時的氣流量，一般情況下，把其調節(jié)在6左右，另一種是常流量，也就是說儀器在不工作時(也就是待機狀態(tài)時)也要讓其有氬氣循環(huán)，這樣，可以防止儀器的氣路內(nèi)進入空氣或水汽導致儀器結果不可信。
氬氣氣路是由銅管來連接的，這樣就不可避免的存在連接點的情況，每個連接點就存在著有氬氣漏泄的可能，因此要定期進行檢查各個接頭是否漏氣，特別注意的一個連接點就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口，因為每次更換氬氣瓶就會使通關振動，時間一長就會使接口松動，有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個扳手把其擰緊就可以了。
氬氣氣路要保持潔凈清潔，這樣才能保證樣品被完全激發(fā)，是分析結果達到更準確，但也不可避免氬氣氣路有污染的情況，一般主要有以下幾種途徑：
1.氬氣純度達不到高純氬的狀態(tài)，這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點根本激發(fā)不起來;
2.氬氣氣路泄漏，使氬氣流散到空氣中，或有空氣滲透到氣路內(nèi)導致氬氣純度降低;
3.由于激發(fā)臺內(nèi)的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢，導致氣路堵塞，影響分析。
鑒于以上情況我們要盡可能的準備正規(guī)廠家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用，及時檢查氬氣氣路是否連接好確保沒有泄漏情況，定期清理火花臺內(nèi)部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍色PUC管，定期更換水瓶中的水，把各種隱患排除，以確保光譜儀能正常工作。
氣路好壞的判斷：一般可以從三方面著手
1.激發(fā)廢舊試樣，看點子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤，四周有黑色固體放電物痕跡)，則說明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點子，則氬氣不好，需更換;
2.激發(fā)完廢舊試樣，打開“顯示選擇”下拉菜單中的：“原始強度”，看FeR(CuR……)的原始強度是否和原來的數(shù)值相近(一般控制在±15%)，就說明試樣激發(fā)好了，氬氣比較好;否則氬氣不好。
3.看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”，連續(xù)激發(fā)幾點，看數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，如果穩(wěn)定，則氬氣比較好;否則不好。
鑒于以上種種因素，氬氣對光譜儀工作至關重要，希望用戶能夠按照廠家要求購置合格的高純氬氣，以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質量。
三、激發(fā)室：
激發(fā)室實質上就是一個氬氣沖洗激發(fā)室，是由一個電極柱，電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺板和一個鑄鋁臺構成，是光譜儀的重要組成部分之一，其主要作用是用來把樣品激發(fā)出來的元素的復合光以提供給光柵進行分光變成單色光。
激發(fā)室內(nèi)的空腔中，由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物，這種物質是導體，能夠把電極柱和周圍的鑄鋁連通構成導電電路，導致儀器不能正常工作，因此要定期清理里面的沉積物質。其操作方法如下：
1.要關閉光源按鈕;
2.把火花臺蓋板上面的四個內(nèi)六角螺絲用扳手松開(要對角線的方向對稱松開);
3.把火花臺蓋板反過來放在桌面上，小心別碰倒地上，否則就不能用了;
4.把火花臺罩卸下來放在椅子上;
5.把火花臺下面的藍色廢氣管拔下來，清理干凈并吹通;
6.把火花臺前面的白色膠螺絲擰下來;
7.用吸塵器把激發(fā)臺內(nèi)的沉積物清理干凈;
8.用毛刷把火花臺板上的灰塵輕輕刷掉，注意：別碰到上面的擋光片，否則會改變光的原始強度;
9.把火花臺板放好，用極距規(guī)的長端放在火花臺板上的孔內(nèi)，目的是確定電極和火花臺板的中心空;
10.把火花臺板的四個螺絲擰緊(對角線方向);
11.用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進去，把固定電極的頂絲松開，是電極松開;
12.用極距規(guī)的短端把電極頂下去，使其表面和火花臺面完全接觸，不松開;
13.用電極扳手把電極固定好;
14.把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;
15.把藍色廢氣管插好;
16.把火花臺罩上好;
17.用試樣把火花臺孔蓋好，放下火花臺架壓好;
18.把光源按鈕打開;
19.點“氬氣沖洗”，沖洗氬氣兩分鐘停止。
按照上述步驟就把火花臺清理干凈了，然后再作其它工作。
火花臺蓋板的要求：
1.火花臺蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住，不能漏氣，否則影響儀器的分析準確性;
2.火花臺蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試，保持其潔凈;
3.在放試樣時，要拿住火花臺架，不能掉下來把火花臺蓋板砸壞，如果砸壞了就要更換一塊，否則會影響分析的真實性。
4.清理火花臺時，取、放火花臺板時要輕拿輕放，千萬不要掉在地上或用重的物品壓住，否則會導致其發(fā)生形變而表面不平整。
總之，激發(fā)臺是光譜儀的重要組成部件之一，要認真做好每一步工作，才能使光譜儀發(fā)揮其應有的效果。
四、使用安全：
1.光譜儀用的是220V50Hz的交流電，一定要注意電器連接不要有漏電情況;
2.光譜儀正常工作時，火花臺激發(fā)處的能量很大，電壓能達到上萬伏，因此在光譜儀工作時不能把火花臺罩取下，不要亂碰其內(nèi)部的銅管、銅柱，以防擊傷甚至導致人身安全事故。如發(fā)現(xiàn)此類事件，后果由用戶自己承擔;
3.光譜儀高壓箱內(nèi)有-1000V的高壓，因此不要亂碰，否則會擊傷;
4.光譜儀光室內(nèi)是高真空狀態(tài)，如果達不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會工作，使其達到真空狀態(tài)。特別是在第一次安裝或用戶一段時間不用，再重新開機應用時一定要注意：先不要打開高壓開關按鈕，光打開電源，檢測按鈕，應把東方SpectroMeter程序打開，點擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀察下邊的狀態(tài)欄，等到其顯示“高壓已加”時，再把高壓按鈕打開，在進行其它的操作。否則一開始就把高壓按鈕打開，真空達不到高真空情況下，真空泵就要工作，而把光學室內(nèi)的空氣抽開，在這個狀態(tài)下，有一個極限真空情況，很容易就會把內(nèi)部的光電倍增管燒毀，導致整臺儀器報廢，無法進行使用，如出現(xiàn)這種情況，后果由用戶負責，請用戶要牢記。
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