以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測(cè)速度慢(尤其對(duì)小粒子)、重復(fù)性差、對(duì)非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比重必須一致才能較準(zhǔn)確)、動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。隨著激光衍射法的發(fā)明，粒度測(cè)量完全克服了沉降法所帶來的弊端，大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度及加快了樣品檢測(cè)速度(從半小時(shí)縮短到了1分鐘)。

激光衍射法測(cè)量粒度大小基于以下事實(shí)：即小粒子對(duì)激光的散射角大，大粒子對(duì)激光的散射角小。通過散射角的大小測(cè)量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似，即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集，并且假定顆粒不透明；并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù)，即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數(shù)均為1，因此數(shù)學(xué)處理上要簡(jiǎn)單得多，對(duì)有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣，近似的米氏理論對(duì)乳化液也不適用。

另外，根據(jù)瑞利散射定律，散射光的光強(qiáng)與顆粒直徑的六次方成正比，與散射光的光源波長(zhǎng)的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍，散射光強(qiáng)減弱100萬倍!而光源波長(zhǎng)越短，散射光強(qiáng)度越高。

再者，由于小粒子散射角大，而主檢測(cè)器面積有限，一般只能接受到較多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何檢測(cè)小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主檢測(cè)器范圍的問題，就成為評(píng)價(jià)激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵。

所以，判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣，主要看其以下幾個(gè)方面：

1粒度測(cè)量范圍粒度范圍寬，適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍，而是看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射(〈0.5μm〉如何檢測(cè)。

可以的途徑是全范圍直接檢測(cè)，這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試，再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜，肯定帶來誤差。

2激光光源一般選用2mW激光器，功率太小則散射光能量低，造成靈敏度低；另外，氣體光源波長(zhǎng)短，穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。

檢測(cè)器 因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大，光強(qiáng)越弱，極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢，所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形，半圓形和扇形幾個(gè)階段。

3.1英國(guó)馬爾文公司較新一代的檢測(cè)器

采用專利非均勻交叉排列三維扇形檢測(cè)系統(tǒng)，實(shí)際分辨率最高，無信號(hào)盲區(qū)，相當(dāng)于環(huán)形或十字星形排列的175個(gè)，半圓形排列的93個(gè)，使直接檢測(cè)角達(dá)到135度。

3.2通道數(shù)

在激光粒度分析儀中不象計(jì)數(shù)器中存在通道的概念，它實(shí)際為檢測(cè)器受光面積數(shù)。它有一個(gè)理論與實(shí)際的比較優(yōu)化值：偏少：接受的散射光不充分，準(zhǔn)確度差；偏多：靈敏度太高，導(dǎo)致重現(xiàn)性差。

為彌補(bǔ)采樣速度慢的缺陷，一些廠家才使用更多的通道，以損失重現(xiàn)性而達(dá)到靈敏度要求，所以，這樣的測(cè)量時(shí)間在20秒或1分鐘以上。

英國(guó)馬爾文儀器公司較新一代Mastercizer2000型激光粒度分析儀每秒采樣1000次，測(cè)量時(shí)間僅2秒(2000次結(jié)果平均)，可使得準(zhǔn)確性和重復(fù)性比較優(yōu)化。

4是否使用完全的米氏理論因?yàn)槊资瞎馍⒗碚摲浅?fù)雜，數(shù)據(jù)處理量大，所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì)，采用近似的米氏理論，造成適用范圍受限制，漏檢幾率增大等問題。

5準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)越高越好。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測(cè)。

6穩(wěn)定性儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器，使用光學(xué)平臺(tái)，有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。

穩(wěn)定性指標(biāo)在廠家儀器說明中沒有，用戶只能憑對(duì)于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問其他長(zhǎng)時(shí)間使用過的用戶來判斷。

7掃描速度掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，重復(fù)性和穩(wěn)定性。

不同廠家的儀器掃描速度不同，從1次/秒到1000次/秒。一般來講，循環(huán)掃描測(cè)試次數(shù)越多，平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好，故速度越高越好；噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好；自由降落式干法雖然速度不快，但由于粒子只通過樣品區(qū)一次，速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量，也是考慮速度的因素。

8可自動(dòng)對(duì)中，無需要換鏡頭，可自動(dòng)校正

9使用和維護(hù)的簡(jiǎn)便性關(guān)于這一點(diǎn)，在購(gòu)買之前往往被忽視，而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。拆卸、清洗是否方便：粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的，清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部，取出和拆卸均很繁瑣，且極易碰壞光路系統(tǒng)。

10是否符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13320 標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。在測(cè)量亞微米粒子分布過程中，采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標(biāo)準(zhǔn)的。

11分散器

11.1濕法

是否具有超聲和攪拌等物理分散功能，超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào)，是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。

11.2干法

是否密閉式測(cè)量，樣品是否容易分散?如果不是，是否選擇了噴射式分散器?

300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結(jié)果的前提。       1、系統(tǒng)全密閉問題?？?費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。

2、取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。

3、磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度*好以快到不形成湍流為止，這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。

4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量度。

5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。

6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。

7、系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。

8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，*好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。