1、準(zhǔn)備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將電解電極內(nèi)的電解液倒掉,再將電解池內(nèi)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。
2、一般情況下不需要清洗電解池。確實污染可以清洗,但必須烘干。
3、清洗:電解池瓶、干燥管、密封塞、測量電極可用無水甲醇等其他無水溶劑或水清洗;電解電極盡可能不用水清洗,若用水清洗時,清洗后一定要放在大約50℃的烘箱內(nèi)烘干6小時,然后使其在烘箱內(nèi)自然冷卻。注意:清洗時兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
4、按使用方法中電解液的裝入和平衡點調(diào)整操作后使用。
5、電解液的失效:下面三種情況具其二則可能失效。
(1)、電解液使用一個月以上;
(2)、電解液顏色變深且混濁(非過碘狀態(tài)下);
(3)、電解過程很難達到終點(反復(fù)均勻搖動電解池幾次以后)。
6、使用中因空氣潮熱、做樣頻繁、進樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因,不易到達終點時,反復(fù)搖動電解池即可。
7、注意:換電解液必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以實驗室內(nèi)通風(fēng)要良好。
二、測定的注意事項
1、把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到試劑中,試樣不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
2、該儀器的典型測定范圍是10μg~10mg(實際測定的含水值),為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎(chǔ)上的庫侖分析法。
用強度必定的恒電流經(jīng)過電解池,一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號,當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時,碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測定儀強大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)
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