紫外分光光度計是一種常用的分光計產品,是根據物質的吸收光譜研究的成分、結構和物質間相互作用的有效手段,產品被廣泛用于多個領域中。
紫外分光光度計的操作要點:
啟動儀器之前,一定要把樣品室內存放的防潮劑拿出,儀器進行正常運轉檢查的時候,千萬不能開啟樣品室蓋;要求比色皿當中的液體占總體積的66%-80%較好,千萬不能讓液體太多,以致于液體外泄腐蝕儀器;正常檢測的時候,需要保證比色皿干凈,內壁上液滴需要使用專業(yè)的紙進行擦拭,千萬不能使用手進行直接的擦拭,容易對使用人員的手造成傷害,相信沒有人希望這樣的事情發(fā)生。
在正常運轉的時候,嚴禁把液體溶劑放置于儀器的表層上,如果出現液體外泄的情況,一定要保證進行及時的清潔處理。當檢測完畢之后,需要及時將比色皿內的液體處理掉,使用蒸餾水將其清理干凈,同時倒置進行晾干處理。最后需要將儀器的電源關閉,把防潮劑放入到樣品室內,做好防塵處理,等到管理人員同意方可離去。
紫外可見光譜儀涉及的波長范圍在有機化學研究中得到廣泛的應用。通常用作物質鑒定、純度檢查,有機分子結構的研究。
在定量方面,可測定結構比較復雜的化合物和混合物中各組分的含量,也可以測定物質的離解常數,絡合物的穩(wěn)定常數,物質分子量鑒別和微量滴定中指示終點以及在高效液相色譜中作檢測器等。
基本工作原理:
紫外分光光度計基本工作原理和紅外光譜儀相似,利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機物質,引起分子中價電子的躍遷,它將有選擇地被吸收。
一組吸收隨波長而變化的光譜,反映了試樣的特征。在紫外可見光的范圍內,對于一個特定的波長,吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度,因此測量光譜可以進行定性分析,而且根據吸收與已知濃度的標樣的比較,還能進行定量分析。
分光光度計的使用方法:
(1)接通電源;(2)使用前預熱15min;(3)選擇波長;(4)選擇檢測器;(5)如果可能的話,選擇正確的縫寬;
(6)插入適當的空白對照;(7)調解到0%的透過率;(8)將吸光值調到零;(9)分析樣品;(10)每測量10個樣品后,用空白對照校驗零刻度;(11)檢測儀器的可重復性。
紫外分光光度計應用范圍包括市政和工業(yè)廢水,飲用水,加工過程用水,地表水,冷卻水和鍋爐補給水等。
是實驗室普及率較高的一種光譜儀器了,由于靈敏度高、選擇性好、準確度高、適用濃度范圍廣,比較重要是分析成本低、操作簡便、快速得到廣泛的應用,長期在分析領域扮演很重要的角色。但是常常會聽某些同學為啥時候更換光源而煩惱,每次數據有差別,都覺得是光源惹得禍。
紫外分光光度計信號部分:
(1)紫外分光光度計樣品信號重現性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(2)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖;
原因:掃描速度設置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;
檢查:改變掃描速度;
(3)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產電機尤甚;
檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激);
解決辦法:更換飼服電機;
(4)紫外分光光度計樣品出峰位置不對;
原因:波長傳動機構產生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確;
解決辦法:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調整則需要專業(yè)人員來進行了;
(5)紫外分光光度計信號的分辨率不夠,具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;
解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數三者擬合成一個優(yōu)化的條件;
(6)當紫外分光光度計波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器;
原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;
解決辦法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;
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