氣象色譜儀主要有以下5部分組成:
1.氣路系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制閥門和壓力表等;
2.進樣系統(tǒng):包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)等;
3.分離系統(tǒng):包括色譜柱和柱溫控制裝置(色譜柱箱)等;
4.檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置等;
5.操作系統(tǒng):包括中文顯示器、觸摸式參數輸入鍵盤。
6.記錄系統(tǒng):包括放大器、數據處理系統(tǒng)(色譜工作站)等。
氣相色譜儀是實現氣相色譜過程的儀器,儀器型號繁多,但總的說來,其基本結構是相似的,主要由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數據處理系統(tǒng)構成?! ?i>一、載氣系統(tǒng) 載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實際應用中載氣的選擇主要是根據檢測器的特性來決定,同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求?! 〔僮?font data-color="#0268CA">氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,更容易出現漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作?! ?i>二、進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣,進樣量由定量管控制,可以按需要更換,進樣量的重復性可達0.5%。液體樣品可用微量注射器進樣,重復性比較差,在使用時,注意進樣量與所選用的注射器相匹配,可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動進樣器,重復性很好。在毛細管柱氣相色譜中,由于毛細管柱樣品容量很小,一般采用分流進樣器,進樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。 三、分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內徑4 mm)。毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細管。柱內徑通常為0.1mm~0.5mm,柱長30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細管作分離柱的氣相色譜稱為毛細管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多。可分為開管毛細管柱、填充毛細管柱等。填充毛細管柱是在毛細管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細管柱氣-固色譜。這種毛細管柱近年已不多用。開管毛細管柱又分以下四種:①壁涂毛細管柱。在內徑為0.1mm~0.3mm的中空石英毛細管的內壁涂漬固定液,這是目前使用較多的毛細管柱。②載體涂層毛細管柱。先在毛細管內壁附著一層硅藻土載體,然后再在載體上涂漬固定液。③小內徑毛細管柱。內徑小于0.1mm的毛細管柱,主要用于快速分析。④大內徑毛細管柱。內徑在0.3mm~0.5mm的毛細管,往往在其內壁涂漬5μm~8μm的厚液膜?! ?i>四、檢測器 檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?,然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據,但在實際中常用的檢測器只有幾種,它們結構簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據分析對象和目的來確定?! ?i>五、數據處理系統(tǒng) 數據處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數據進行自動處理,又可對色譜系統(tǒng)的參數進行自動控制。
氣象色譜儀是一種對混合氣體中各種組成成分進行檢測的分析儀器,被廣泛用石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等領域中。氣象色譜儀使用過程中會產生一定的污垢及磨損,所以用戶對于氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的。那么氣象色譜儀如何保養(yǎng)呢?下面小編就來具體介紹一下氣象色譜儀的保養(yǎng)方法。
1、儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
3、進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。
由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。