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石墨爐原子吸收光譜分析中的物理干擾 原子吸收光譜是如何工作的

時間：2020-08-04    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     

1 試樣溶液與標準溶液物理性質(zhì)差別而引起的揮發(fā)速度的差異，鹽含量高的試樣極易發(fā)生這樣的干擾。

2 每次試樣進入石墨管中的位置及進樣量的大小都是重要影響因素。在快速升溫的原子化過程中，通常使用的縱向加熱石墨管，在石墨管的長度方向存在溫度梯度，試樣滴在石墨管的不同位置，獲得的吸收信號峰的形狀與高度不同。除了要求盡可能滴在管的中央部分外，還要求每次進樣的位置嚴格重復(fù)。進樣量過大，會使部分原子蒸氣逸出石墨管之外，而不能參與原子吸收過程。

3 石墨管外保護氣流速度變化，會影響原子化過程中原子蒸氣在原子吸收區(qū)的平均停留時間，尤其是橫向加熱石墨管影響更大。

4 在灰化過程中，低沸點元素如As，Cd，Pb，Se等本身以元素形式揮發(fā)，或與試樣中基體共揮發(fā)，或基體與分析元素形成易揮發(fā)性化合物損失。

5 待測元素了能被包裹在基體物質(zhì)，在原子化階段還來不及分解就逸出石墨管，而不能參與原子吸收過程。

   
原子吸收分光光度計（AAS）是元素分析的利器，為了小伙伴們更深入地了解它，小析姐整理了這篇帖子，此帖堪稱是原子吸收的入門必讀之文，馬起來，慢慢看。  
原子吸收技術(shù)，也稱原子吸收光譜技術(shù)。是一種定量分析方法，依據(jù)是測元素的基態(tài)原子對其特征輻射線的吸收程度，其特點是靈敏度高，重復(fù)性和選擇性好，操作簡單、迅速，結(jié)果準確可靠?，F(xiàn)已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、材料、石油、化工、機械、建材、農(nóng)、醫(yī)、環(huán)保等各個部門和領(lǐng)域。  
1  
原子吸收光譜技術(shù)發(fā)展簡介  
1955年，澳大利亞的沃爾什就首先提出原子吸收應(yīng)用于化學(xué)分析的見解，并在1960年沃爾什和他的同事們設(shè)計和制造出簡單的原子吸收光譜儀這標志著世界上第1臺原子吸收光譜儀的誕生。  
原子吸收光譜儀雖然問世于澳大利亞，但在這里卻沒得到真正的發(fā)展、進步，隨后卻在美國的珀金埃爾默公司、日本的島津和日立得到真正的發(fā)展，也正是從這時開始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。  
近幾年原子吸收應(yīng)用越來越廣泛，在許多技術(shù)上也得到突破，并且隨著其他儀器的發(fā)展，給原子吸收與其他技術(shù)聯(lián)用創(chuàng)造了機會，在近幾年其他儀器與原子吸收光譜儀開始聯(lián)用，并在使用過程中取得了喜人的成果，比如FIA-AAS、GC-FAAS、LC-AAS、GC-GFAAS、HPLC-GFAAS等，原子吸收在有機物分析上取得了很大進步，相信，今后原子吸收還會有更大的發(fā)展。  
2  
原子吸收光譜技術(shù)  
原子吸收光譜法的原理：  
蒸汽中待測元素的氣態(tài)基態(tài)原子會吸收從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射線，具有一定選擇性，由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。  
當輻射通過原子蒸汽，且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時，原子從入射輻射中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收。  
原子吸收光譜是由于電子在原子基態(tài)和第1激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級結(jié)構(gòu)均是獨特的，故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此，在所有情況下，均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。  
原子吸收光譜法的特點：  
原子吸收光譜法的優(yōu)點是具有較高靈敏度和精密度，并具有較好選擇性和較強抗干擾能力，另外，在實際應(yīng)用過程中便于快速操作，分析范圍相對較廣泛。然而，該方法仍有一些問題存在，需要進一步完善。  
該方法存在問題主要包括在分析多種元素時需要更換燈源；若元素共振線不在真空紫外區(qū)內(nèi)，則無法檢測；在測定一些特殊元素時，其靈敏度相對較差；標準曲線范圍相對較窄;對于基體較復(fù)雜的檢測樣品，產(chǎn)生的干擾問題仍未能得到較好解決。  
 
如土壤監(jiān)測中運用流動注射qin化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷，經(jīng)過試驗后，檢出砷限為2ng/L，精密度為1.35%至5.07%，準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L，精密度為0.96%至5.52%，精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便，且準確度和精密度非常高，能更好的測試和分析環(huán)境樣品。  
2、石墨爐原子吸收光譜法  
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。  
石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要，對于火焰原子化有著較為明顯的優(yōu)越性，與火焰原子化技術(shù)對比，靈敏度提高到3到4個數(shù)量線，達到了10-12至10-14g的靈敏度，但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒有火焰法高，當待測樣品比較復(fù)雜時，產(chǎn)生的結(jié)果會有很大的誤差。  
3、火焰原子吸收光譜法  
目前，火焰原子吸收光譜法還是應(yīng)用廣泛的方法。因為其對大多數(shù)的元素都適用，而且具有速度快，成本低，操作簡單，結(jié)果誤差不大的優(yōu)勢。  
在實驗室中，大多采用空氣-乙炔火焰，溫度約為2300攝氏度，并不能完全融化所有元素，所以在后續(xù)的實驗中將空氣改為了預(yù)混合氧，提高氧氣的含量來使火焰溫度升高。再后來有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔，這種火焰zui高溫度可達3000攝氏度，能有效解決大多數(shù)難融元素的問題。  
3  
原子吸收光譜技術(shù)的優(yōu)點  
1、操作簡單、便捷  
與分光光度的分析方法相比，原子吸收儀分析有許多相似之處，二者的工作原理以及操作儀器的結(jié)構(gòu)基本相同。站在長期從事化學(xué)分析工作的人員的角度來看，這種分析技術(shù)的操作相對簡單、便捷，其操作要領(lǐng)易于掌握，無需專門的培訓(xùn)就可以直接投入使用。  
2、原子吸收儀具有較強的抗干擾能力  
由于在分析工作中存在諸多干擾因素，例如物力干擾、化學(xué)干擾、電離干擾以及環(huán)境干擾等，使得分析工作的準確性受到了一定程度的影響。而原子吸收儀技術(shù)具有較強的抗干擾能力，能夠有效避免這些干擾。  
在各種干擾的情況之下，操作人員可以采取改變火焰溫度、或者保護絡(luò)合劑等受到使干擾得以減少。玻爾茲曼的方程式提出，一旦火焰溫度出現(xiàn)變化，那么發(fā)射光譜的譜線也會隨著發(fā)生更到的變化，然而原子吸收分析不會受到火焰溫度變化太大的影響，由此可見，原子吸收儀的抗干擾能力是比較強的。  
3、具有較高的靈敏度  
通常情況下，火焰原子的方法是在高溫條件下在霧化室中送入待測物品的樣品，這個操作過程相對比較簡單，具有較好的重現(xiàn)性。現(xiàn)階段，許多元素的靈敏度較高，基本都達到了PPM級，而少部分元素的靈敏度達到了PPB級。  
石墨爐原子化器，能夠在石墨管壁、石墨平臺或者石墨坩堝放置樣品，然后利用加熱來實現(xiàn)原子化。在可控溫度的范圍的原子效率，能夠達到100%的樣品使用率。  
4、工作效率高  
目前，全自動的分析光譜儀器在市場上已經(jīng)得到了一定的應(yīng)用，該儀器的操作完全實現(xiàn)了微機自動化。操作人員只需要根據(jù)實際情況，對機器的操作參數(shù)進行設(shè)置，對各項數(shù)值進行調(diào)節(jié)，例如燃燒頭的高度、氣體流量以及助燃比等。  
如此以來，不僅減少了工作量，節(jié)省了財力與人力，分析時間也得以降低，工作效率得到有效提高，同時由于人工失誤而造成的誤差也得到zui大程度的降低。  
4  
原子吸收光譜技術(shù)應(yīng)用  
1、在金屬材料中的分析應(yīng)用  
在對一些金屬材料例如鋁、鋁合金、銅合金、鈦合金等等，一些電源材料例如銀鋅電池、鉻鎳電池、熱電池、太陽電池等，這些材料運用原子吸收光譜儀的技術(shù)方法所測的實驗數(shù)據(jù)普遍具有較高的準確度，實現(xiàn)了實驗條件的優(yōu)化與完善。  
2、在粉末材料中的分析應(yīng)用  
在分析與測試微量與常量的各種混合粉末電源材料時原子吸收光譜技術(shù)的應(yīng)用十分廣泛，其中還包括了控制與分析不同中間產(chǎn)物以及zui終產(chǎn)品添加劑及雜質(zhì)含量的內(nèi)容。以日本某公司制造的AA-670型原子吸收光譜儀為例，其具有很高的準確性，在銀粉中能夠回收大約97%的銅鐵。  
3、在液體材料中的分析應(yīng)用  
分析與測定電解液、電鍍液、浸漬液以及其他不同類型的溶液金屬離子含量即液體材料溶液分析的工作內(nèi)容。  
一般大部分待測金屬離子都是存在于溶液之中，因此，采用的檢測方法必須具有較高的靈敏度。一旦被測濃度超過了測定范圍，那么就需要稀釋試樣溶液，并結(jié)合實際情況，加入一定量的稀釋液，例如硝酸銅、檸檬酸銨、以及硝酸等等，以此確保在溶液材料分析中原子光譜吸收儀的應(yīng)用得以優(yōu)化，進而使得到的結(jié)果更加真實準確。  
4、在化學(xué)試劑中的分析應(yīng)用  
在化學(xué)試劑的分析中，原子吸收儀也有著廣泛的應(yīng)用。例如有的部門將一種TH-2005紅外吸收法二氧化碳分析儀用于環(huán)境保護、衛(wèi)生防疫、勞動保護以及科研項目之中。  
這種分析儀的組成部分主要有采樣裝置、流程控制裝置、二氧化碳光學(xué)檢測室以及微機檢測、控制、分析系統(tǒng)。  
此外，美國某公司制造的M-5型原子吸收光譜儀在化學(xué)試劑的微量與常量元素分析中也有著廣泛的應(yīng)用，在化學(xué)試劑中學(xué)多溶液的雜質(zhì)含量的相對標準偏差較小，一般在0.5%左右，可見其具有較高的準確性。  
5、在醫(yī)學(xué)方面中分析應(yīng)用  
原子吸收光譜技術(shù)強大的功能使得其在化學(xué)分析中的各個領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用，其中醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用尤為突出，甚至能夠?qū)崿F(xiàn)對一些含量在PPM或PPB級的微量元素的準確檢測，目前，我國各級醫(yī)保單位中的常規(guī)項目已經(jīng)納入了人體元素檢測，并且具有精確可靠的檢測結(jié)果。由此可見，在疾病控制中心原子吸收光譜技術(shù)也發(fā)揮著十分重要的作用。

　　石墨爐原子吸收光譜法測定養(yǎng)殖用水中鎘，較火焰法靈敏度高，檢出限低，但由于養(yǎng)殖用水中   基體比較復(fù)雜，因此在石墨爐原子吸收光譜法測定中，由基體引起的背景吸收干擾往往比較嚴重，為此利用氘燈進行背景校正，用美國EPA方法對方法檢出限進行驗證，檢出限為 3.1×10-4mg/L,小于國家標準方法的1.0×10-3mg/L,同時進行高低濃度加標回收測定，低濃度加標回收率平均為97%,精密度為1%,高濃度加標回收率平均為88%,精密度為1%。證明該方法完滿足檢測工作需要。



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