2. 苯,含氧有機物，氯乙烯檢測專用色譜儀
本儀器適用于食品級二氧化碳中含氧有機物，苯系物分析，各組分檢測限＜1PPb。
2.1分析原理
樣品通過濃縮后，通過熱解析進入色譜柱分離，采用FID檢測。
2.2材料和設備
載氣：高純氮
燃氣: 高純氫
助燃氣：空氣
標準氣體: 以二氧化碳為底氣的含氧有機物
2.3儀器條件
GC-9560氣相色譜儀: 配氫火焰離子化檢測器（FID），毛細管進樣系統(tǒng)，帶解析和濃縮的裝置
分析柱：SE-30 0.53 mm×50m
柱溫：60℃ 解析溫度：280℃ FID檢測器溫度：25 0℃
2.5操作
2.5.1標準物質(zhì)校正
將吸附好標準氣的TENAX管放入解析爐中, 通過解析后;切換六通進樣閥進樣，色譜儀工作站中記錄待測成分色譜峰，計算出峰面積、響應因子. 重復測定三次，峰面積標準偏差＜5%.
2.5.2樣品氣體的測量
將吸附好樣品氣的TENAX管放入解析爐中，通過解析后; 切換六通進樣閥進樣, 經(jīng)色譜柱分離后進入檢測器，然后通過工作站分析計算出濃度。
1、前言
氣象色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高，分析速度快，樣品用量少，可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因，常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。
所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2、色譜儀的構成
對一位色譜分析工作者來說，熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
3、氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3.1分離不完全
?、賻讉€峰重疊，分離不開。處理方法:降低載氣流速，減少進樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離，使用一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
?、诜蛛x時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣量，提高檢測器靈敏度來解決。
3.2峰形不規(guī)則
?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3.3檢測器造成的影響，以TCD為例
熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點。③TCD電源供應不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低，會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
3.5電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
3.6其他
在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點不著火，首先要確定是否已開氫氣和空氣，然后確認點火線圈是否好用，若這3個條件都具備還是點不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況，則很可能把輸出信號線連接錯了。
4、結束語
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復雜情況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復正常。
在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括采用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品準備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對于毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低于易分解溫度。
4、分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內(nèi)達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標準物質(zhì)對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標準樣品和實際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標法、外標法和標準加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法較為簡單，但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內(nèi)標法的定量精度，因為它是用相對于標準物（叫內(nèi)標物）的響應值來定量的，而內(nèi)標物要分別加到標準樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至于標準加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標準品，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內(nèi)標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標準加入法定量精度應該介于內(nèi)標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證，就是要證明所開發(fā)方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等?？煽啃詣t包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現(xiàn)性和準確度等。
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