第一步:水份測(cè)定儀種類(lèi)
市售的水分測(cè)定儀有很多,按測(cè)試方法分有以下幾種:
1、紅外法類(lèi)儀器,體積小,測(cè)定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測(cè)定,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。
2、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類(lèi)儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定準(zhǔn)確度較高,適合水分含量在100PPm以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價(jià)格較貴。
3、卡爾-費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測(cè)定,一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬(wàn)元不等。
對(duì)于一般軟包裝行業(yè),在測(cè)定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí),使用卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀完全可以滿足每日2~10次測(cè)定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。
第二步:容量法與庫(kù)侖法的區(qū)別
卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理:
卡爾-費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):I2+2eó2I-
在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。
卡爾-費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
H2O+SO2+I(xiàn)2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定。從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)的測(cè)定原理
電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過(guò)電解過(guò)程,使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘:2I-—2e ─→I2
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:
計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。
第三步:選購(gòu)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
對(duì)于市售的各種卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,建議軟包裝廠家根據(jù)性價(jià)比排列,選擇購(gòu)買(mǎi)時(shí)注意以下幾點(diǎn):
1、選擇時(shí)可以考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。
2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買(mǎi)全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,可以選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
另外,要得到精確的測(cè)試結(jié)果,水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問(wèn)題:
■ 系統(tǒng)全密閉問(wèn)題???費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
■ 取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
■ 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。
■ 滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。
■ 當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
■ 水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。
除了上面需要注意的方面外,在使用時(shí),還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
■ 系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
■ 在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
污泥含水率的檢測(cè)目前隨著環(huán)保行業(yè)的嚴(yán)打越來(lái)越重要,檢測(cè)污泥含水率的方法可以分為兩種,一種是干燥法,計(jì)算公式就是烘干前重量減去烘干后重量,得出的結(jié)果再除以烘干前重量,結(jié)果乘以100%就是污泥的實(shí)際含水率,由于這種方法的計(jì)算和測(cè)試方法過(guò)于繁瑣,所以另外一種就是快速檢測(cè),直接把污泥放冠亞牌污泥含水率檢測(cè)設(shè)備中,自動(dòng)稱重中直接就把污泥的數(shù)據(jù)很快檢測(cè)出來(lái),兩種方法都是測(cè)試,不過(guò)后一種方法是比較符合現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展。
在固含量檢測(cè)領(lǐng)域,測(cè)量準(zhǔn)確性和測(cè)量速度之間的矛盾一直沒(méi)有解決;針對(duì)這一現(xiàn)狀提供一種有烘干法結(jié)構(gòu)的快速測(cè)定固含量值的儀器。深圳冠亞水分儀科技有限公司生產(chǎn)的WL系列快速水分測(cè)定儀,可以快速檢測(cè)涂料、乳膠、油漆、漿料等產(chǎn)品的固含量。
冠亞牌WL系列水分儀型在繼承了冠亞以往設(shè)備優(yōu)異性能的同時(shí),更多是集合了現(xiàn)代化的科技亮點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了高智能化的設(shè)計(jì)理念。在設(shè)備顯示部分采用了高分辨率的7寸液晶大屏幕,可直接通過(guò)全屏觸控的模式在液晶屏上直接進(jìn)行測(cè)試參數(shù)、條件設(shè)定等,實(shí)現(xiàn)了人機(jī)一體化的操作模式,改變了一往水份儀設(shè)備不能實(shí)時(shí)觀看數(shù)據(jù)過(guò)程變化的弊端,分析完畢后,儀器屏幕自動(dòng)鎖定終的數(shù)據(jù)。無(wú)需人員看護(hù)、維護(hù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程。操作人員不需要進(jìn)行培訓(xùn),看說(shuō)明書(shū)或者產(chǎn)品操作流程即可全面掌握并操作,同時(shí)根據(jù)說(shuō)明書(shū)上的提示,即可簡(jiǎn)單處理設(shè)備工作中出現(xiàn)的各類(lèi)現(xiàn)象。
紙漿固含量檢測(cè)儀可廣泛應(yīng)用于淤泥、泥漿、油漆、膠水、漿料等行業(yè)中的實(shí)驗(yàn)室與生產(chǎn)過(guò)程中樣品固含量值的測(cè)定。
◆體積小,重量輕,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單;
◆無(wú)需輔助設(shè)備,樣品盤(pán)采用304不銹鋼材可以循環(huán)使用;
◆操作簡(jiǎn)單,無(wú)需安裝調(diào)試培訓(xùn);
◆效率高、速度快,整體操作不超過(guò)10分鐘;
◆全自動(dòng)操作模式,測(cè)試、快速;
◆標(biāo)配RS232通訊接口-方便連接打印機(jī)、電腦和其他外圍設(shè)備、符合FDA/HACCP格式要求
◆冠亞水分儀特制加熱光源可直接從物質(zhì)內(nèi)部加熱,大大縮短了烘干時(shí)間,而且還具有加熱均勻、清潔、效率高、節(jié)約能源。
1、稱重范圍:0-60g
2、水分測(cè)定范圍:0.1%-100%
干重測(cè)定范圍:100-0.1%
測(cè)試空間為2cm(特殊)
3、測(cè)試模式:快速
4、稱重校準(zhǔn)誤差范圍:0.02g
5、樣品質(zhì)量:0-60g
6、★加熱溫度范圍:當(dāng)前環(huán)境溫度-210℃
溫度誤差:±0.5℃
溫度分辨率:0.1℃
7、加熱源:特制400w環(huán)形加熱源
8、水分含量可讀性:0.01%.
9、★顯示:彩色7寸液晶觸摸屏
10、溫度窗口:實(shí)時(shí)顯示當(dāng)下環(huán)境溫度
環(huán)境溫度顯示誤差:±0.5℃
11、★顯示參數(shù)八種: 水分值(%),干重(%),當(dāng)前溫度(℃),設(shè)定溫度(℃),
當(dāng)前重量(g),初始重量(g),測(cè)試時(shí)間(S),判別時(shí)間(S)
12、雙重通訊接口:RS 232(打印);USB(計(jì)算機(jī))(可選配件)
13、操作模式:全屏幕觸控式
14、屏幕分辨率:800x480
15、外型尺寸:380×205×325(mm)
16、電源:220V
17、頻率:50Hz±1Hz
18、凈重:4.5Kg
19、試樣溫度:-40℃-50℃;
20、工作環(huán)境溫度:-5℃-50℃;
21、相對(duì)濕度:≤80%RΗ;
深圳冠亞水分儀科技有限公司以“科技為基礎(chǔ),以創(chuàng)新為理念”,從1998年開(kāi)始專(zhuān)注于快速水分測(cè)定儀的研發(fā),公司的技術(shù)帶頭人在分析儀器技術(shù)領(lǐng)域,擁有多項(xiàng)發(fā)明產(chǎn)權(quán)和新型產(chǎn)權(quán),并積累了牢固的研發(fā)基礎(chǔ),為公司的可持續(xù)發(fā)展提供了可靠的技術(shù)保證。
各行業(yè)污泥水分測(cè)定儀讀數(shù)/品牌水分測(cè)定儀能夠檢測(cè)各類(lèi)有機(jī)及無(wú)機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測(cè)定儀,按測(cè)定原理可以分類(lèi)物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類(lèi)。物理測(cè)定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測(cè)定方法主要有卡爾費(fèi)休法(KarlFischer)、甲苯法等,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休(KarlFischer)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
一、水分測(cè)定儀持續(xù)加熱不停止
1、平時(shí)操作不注意引起的。在放樣品盤(pán)托架的時(shí)候沒(méi)有放置好,引起了托架和樣品盤(pán)三腳架碰觸了一起,因此在測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)了上面的情況。托架和三腳架碰觸在一起還會(huì)出現(xiàn)另一個(gè)情況:校準(zhǔn)過(guò)程中一直不通過(guò),如果出現(xiàn)校準(zhǔn)不能通過(guò)的時(shí)候,可以重新啟動(dòng)水分測(cè)定儀,然后看看托架與三腳架是不是接觸到一起了。
2、水分含量很高的時(shí)候(超過(guò)80%),測(cè)量時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng),可以選擇定時(shí)模式進(jìn)行測(cè)量。
二、水份測(cè)定儀在測(cè)低濃度水份的時(shí)候需要注意
1.取樣量一定要充足——樣太小,水的總量少了,測(cè)量誤差大
2.取樣器一定要干燥——?jiǎng)e引入外來(lái)水,那測(cè)量誤差就太大了
3.稱樣時(shí)一定要密封——隔絕空氣中水分的影響
4.測(cè)量時(shí)要隔絕與大氣的聯(lián)系——確保空氣中的水蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)無(wú)干擾
三、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內(nèi)。保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
四、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間
顏色過(guò)深,是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
五、預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液,漂移太高
滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份??梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。