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空分氣體分析儀器應(yīng)用中的若干問題 分析儀是如何工作的

時(shí)間：2020-08-04    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
【摘要】介紹了微量氣體分析系統(tǒng)的復(fù)雜性，分析了分析儀器在應(yīng)用過程中的各種影響因素和干擾因素，具體闡述了分析儀器的校驗(yàn)和驗(yàn)證，最后指出合格的分析工程師要不斷納新、提高分析技術(shù)。 

關(guān)鍵詞：空分設(shè)備；氣體分析；儀器；微量；影響因素；干擾因素 

中圖分類號(hào)：TQll6．02 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 

近些年來，隨著國(guó)內(nèi)空分設(shè)備向大型化發(fā)展，為了適應(yīng)大中型空分生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理的需要，與之配套引進(jìn)的氣體成分分析儀器的數(shù)量和種類越來越多。這些先進(jìn)的氣體分析儀器對(duì)空分生產(chǎn)管理及氣體產(chǎn)品質(zhì)量的提高起到了一定的促進(jìn)作用。但是，由于一些歷史上的原因，大多數(shù)從事分析儀器應(yīng)用和管理的人員都是來自熱工儀表、自動(dòng)化工程及儀器制造專業(yè)和部門，他們沒有從事過或較少接觸和研究過氣體分析儀器的選型和應(yīng)用技術(shù)，因此一些企業(yè)對(duì)進(jìn)口的儀器設(shè)備選型不當(dāng)，儀器功能不能滿足生產(chǎn)需要，在經(jīng)濟(jì)上造成浪費(fèi)。另一方面，進(jìn)口氣體分析儀器作為一類高科技產(chǎn)品和高靈敏度、高精度的科技工具，往往由于對(duì)其使用要求認(rèn)識(shí)不足及人員操作水平不高而應(yīng)用不好，對(duì)空分生產(chǎn)及全面質(zhì)量管理不能發(fā)揮應(yīng)有的作用。以上這些問題在目前國(guó)內(nèi)空分行業(yè)較普遍地存在，這一問題不妥善解決，則大中型空分的管理水平難以提高，空分設(shè)備安全、氣體質(zhì)量(尤其是高純氣體的質(zhì)量)也難以有效地得到保障。 

1 氣體分析儀器應(yīng)用是一項(xiàng)專業(yè)技術(shù) 

氣體分析儀器(本文專指為微量氣體分析用的儀器)是一種用來進(jìn)行氣體成分分析檢驗(yàn)的工具，借助它能得到某些成分種類和含量的數(shù)據(jù)。但是，氣體分析儀器不是一種簡(jiǎn)單的工具，它既不像流量計(jì)、壓力表那樣結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，也不像各種熱工儀表那樣易于操作使用。它是一類結(jié)構(gòu)復(fù)雜、使用技術(shù)難度較大的工具，使用氣體分析儀器是一項(xiàng)較復(fù)雜且不易掌握的專門技術(shù)。 

一般地說，氣體分析儀器應(yīng)用本身是一門獨(dú)特的技術(shù)工作，而且是一種具有研究性質(zhì)的工作。但是，這一點(diǎn)是不為行外人所認(rèn)知和理解的。目前為止，國(guó)內(nèi)空分行業(yè)氣體分析儀器應(yīng)用的技術(shù)水平與石化行業(yè)及化工化肥行業(yè)相比，仍然停留在初級(jí)階段，難以快速提高和發(fā)展，主要原因正在于此。 

2 氣體分析儀器應(yīng)用難點(diǎn)分析 

關(guān)于氣體分析儀器應(yīng)用的難點(diǎn)，從以下幾方面分析可以概略地了解一二。 

2．1 氣體分析是實(shí)現(xiàn)一系列的化工過程 

一臺(tái)氣體分析儀或一套氣體分析系統(tǒng)相當(dāng)于一套完整的化工工藝設(shè)備，因此，氣體分析儀器系統(tǒng)工作過程就是在實(shí)現(xiàn)一系列的化工過程。若想通過氣體分析得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，就必須了解這一系列化工過程中各階段的情況及變化，認(rèn)真研究并掌握其中的規(guī)律，只有這樣才能達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定的目的。應(yīng)當(dāng)指出，不僅在一臺(tái)氣體分析儀器內(nèi)部具備一套化工工藝過程的同樣情況和條件，而且，有時(shí)在儀器前級(jí)的樣氣預(yù)處理部分(含取樣系統(tǒng))也同樣是一套化32212藝過程。如遇到較復(fù)雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話，那么樣氣預(yù)處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化工過程還是非常復(fù)雜的，相當(dāng)于一個(gè)小化工廠的凈化處理工藝過程。由此可見，氣體分析的過程就是在了解并掌握整個(gè)化工過程系統(tǒng)條件的前提下，嚴(yán)格控制各種影響測(cè)定條件的因素，從而得到工藝及管理人員所需要的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。 

2．2 應(yīng)用過程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大 

在儀器應(yīng)用的過程中，影響因素種類較多且變化較復(fù)雜，而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測(cè)定的因素則困難比較大。例如微量氧的測(cè)定，不但要嚴(yán)格控制系統(tǒng)材質(zhì)和密封，而且系統(tǒng)的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好，否則，氧成分分析不會(huì)得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。而對(duì)于氣體中微量水含量的測(cè)定，除了考慮以上提到的各種影響因素外，還必須考慮到樣氣中的水在管道內(nèi)的吸附平衡問題，而這一問題的妥善處理必須依靠反復(fù)試驗(yàn)，了解其變化情況和規(guī)律，掌握其中的操作技術(shù)，以便得到準(zhǔn)確無誤的結(jié)果。當(dāng)然，使用氣相色譜儀測(cè)定高純氣體中ppm—ppb級(jí)雜質(zhì)成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復(fù)雜了。 

2．3 微量氣體成分分析的影響因素更復(fù)雜 

氣體成分在管道及設(shè)備中流動(dòng)時(shí)發(fā)生的微觀變化是復(fù)雜的、多變的。在常量氣體成分分析時(shí)可以忽略的諸多影響因素，在微量氣體成分分析時(shí)不僅不能忽略，反而必須認(rèn)真對(duì)待，此時(shí)，這些因素已經(jīng)成為影響微量氣體成分分析正確結(jié)果的主要矛盾，必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個(gè)方面：①取樣管路內(nèi)氣體多次的反復(fù)混合；②管壁與氣體成分的物理化學(xué)作用；③管路材質(zhì)；④管路連接方式；⑤管路潔凈程度。 

2．4 儀器和方法驗(yàn)證是獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵之一 

儀器作為一種計(jì)量檢測(cè)工具，在正常運(yùn)行情況下，給出的數(shù)據(jù)絕大多數(shù)都是相對(duì)量值，測(cè)定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確及準(zhǔn)確的程度(精度)，儀器本身是無法提供的，也是無法證實(shí)的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成，這就是分析數(shù)據(jù)的驗(yàn)證工作。 

(1)儀器線性關(guān)系的驗(yàn)證。首先，為確保儀器的正常運(yùn)行，分析儀器作為計(jì)量?jī)x器的一種，必須每年經(jīng)過權(quán)威計(jì)量部門按照國(guó)家制訂的規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)，方能許可使用。同時(shí)，每年還需要用系列標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查儀器在整個(gè)線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進(jìn)口儀器)的完好程度肯定會(huì)使錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)導(dǎo)致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。 

(2)誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用過程中，對(duì)于每一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)，必須作出誤差分析，以確定數(shù)據(jù)分析的真實(shí)性、可靠性和可信程度。一個(gè)合格的分析工作者是不會(huì)也不應(yīng)該隨隨便便地把每次分析測(cè)定的結(jié)果上報(bào)或公布的。一般是在測(cè)定結(jié)果得出后，經(jīng)過誤差分析，在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的允許誤差時(shí)，才將這一個(gè)(或一組)數(shù)據(jù)視為正確測(cè)定結(jié)果上報(bào)或公布。否則，不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)會(huì)給生產(chǎn)管理者帶來嚴(yán)重的不良后果。 

(3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器，在做定量分析前必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校正(或標(biāo)定)。標(biāo)準(zhǔn)氣一般是從國(guó)家計(jì)量部門或合法工廠購買的，在特殊情況下，也可以自行配置(但要具有配置標(biāo)準(zhǔn)氣的資格和能力以及相關(guān)的設(shè)備)。標(biāo)準(zhǔn)氣保質(zhì)期為一年，在使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正分析儀器時(shí)，還必須深入了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。如果購買和使用不合乎要求的標(biāo)準(zhǔn)氣，會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的極大偏差。如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣的使用要求不甚了解，也會(huì)因得不到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果，給空分生產(chǎn)帶來麻煩。 

2．5 分析工程師要不斷改進(jìn)和提高分析檢測(cè)技術(shù) 

一個(gè)合格的分析工程師需要不斷學(xué)習(xí)和研究分析儀器的新技術(shù)及儀器分析新技術(shù)，并及時(shí)將其應(yīng)用到本職工作中，以達(dá)到不斷改進(jìn)和提高分析檢測(cè)技術(shù)的目的。一個(gè)分析工程師不但要能夠盡可能搞好現(xiàn)有設(shè)備的應(yīng)用，而且還應(yīng)當(dāng)在對(duì)現(xiàn)今使用的儀器原理、結(jié)構(gòu)及性能深入了解的基礎(chǔ)上，隨時(shí)吸收國(guó)外及國(guó)內(nèi)先進(jìn)分析技術(shù)，不斷技術(shù)創(chuàng)新，進(jìn)一步完善并提高現(xiàn)有儀器的檢測(cè)水平，而不只是滿足于簡(jiǎn)單操作。 

3 結(jié)束語 

總之，微量氣體分析是一項(xiàng)專門技術(shù)，也是門帶有研究性質(zhì)的工作，它決定著氣體分析儀器應(yīng)用效果和水平。微量氣體分析技術(shù)又是一門實(shí)科學(xué)，必須經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)實(shí)踐才能摸索出其中化的規(guī)律性，才能很好地掌握它，并圓滿解決各具體的微量氣體分析課題。這也是在20世紀(jì)6070年代開始研制高純氣體時(shí)，我國(guó)第一代氣體析工作者的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。他們幾十年的氣體分析實(shí)得出的這一結(jié)論應(yīng)該引起后人的重視。我們希望分行業(yè)氣體分析技術(shù)工作者能夠在空分飛速發(fā)展新形勢(shì)下，獲得更快更大的發(fā)展。  1．泄漏。氧化鋯氧量分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。氧氣微氧分析儀只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn)，焊點(diǎn)，閥門等處的不嚴(yán)密，將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部，從而得出含氧量偏高的結(jié)果。

2．污染。在重新使用氧化鋯氧量分析儀時(shí)，首先須注意在連接氧分析儀的取樣管路時(shí)是否漏入空氣，并且必須認(rèn)真將漏入氧氣微氧分析儀的空氣吹除干凈，盡量不使大量氧氣通過氧氣微氧分析儀的傳感器以延長(zhǎng)傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中，為縮短凈化時(shí)間，需要有一定的方法，一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化氧氣微氧分析儀管道。

3．管道材質(zhì)的選擇。氧氣微氧分析儀管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。氧氣微氧分析儀通常選用銅管或不銹鋼管，對(duì)超微量分析(指＜0.1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。

4．氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈。氧化鋯氧量分析儀微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件，閥門，表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此，應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氧氣微氧分析儀氣路系統(tǒng)，選用死角小的連接件等。并且，避免使用水封，油封及臘封等設(shè)備，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在樣氣引出至氧氣微氧分析儀進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈，所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
多參數(shù)水質(zhì)分析儀操作方法

    多參數(shù)水質(zhì)分析儀是主要采用離子選擇電極測(cè)量法來實(shí)現(xiàn)精確檢測(cè)的儀器，可以廣泛應(yīng)用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產(chǎn)業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子參數(shù)測(cè)定。多參數(shù)水質(zhì)自動(dòng)檢測(cè)儀是應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)或野外作業(yè)等部門需求研制開發(fā)的新一代水質(zhì)測(cè)定儀。

    多參數(shù)水質(zhì)分析儀的操作方法：

    1.儀器開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)自檢，檢測(cè)各主要部件的功能是否正常，如：儀器主板、打印機(jī)、液路檢測(cè)(由液檢器完成)、分配閥及閥檢器等，可智能識(shí)別判斷故障，自動(dòng)提示。

    2.進(jìn)入活化電極程序，具有電極活化計(jì)時(shí)功能，精確把握活化時(shí)間，以提高電極的使用壽命，確保電極穩(wěn)定性。時(shí)間為30分鐘倒計(jì)時(shí)，可按NO 鍵直接退出活化電極程序。

    3.進(jìn)入主菜單，首先進(jìn)行電極定標(biāo)，通過定標(biāo)確保儀器穩(wěn)定性。

    4.選擇水樣分析，經(jīng)5次以上的質(zhì)控測(cè)試后，可自動(dòng)生成、打印質(zhì)控報(bào)告，計(jì)算出所做質(zhì)控次數(shù)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)。

    5. 智能液體檢測(cè)程序，確保進(jìn)樣及測(cè)量準(zhǔn)確， 測(cè)量過程自動(dòng)提示，您方便的向?qū)В?可24小時(shí)待機(jī)，在待機(jī)狀態(tài)能自動(dòng)保養(yǎng)，有自動(dòng)正反沖洗功能。

標(biāo)簽: 多參數(shù)水質(zhì)分析儀
多參數(shù)水質(zhì)分析儀 多參數(shù)水質(zhì)分析儀操作方法_多參數(shù)水質(zhì)分析儀

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