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質(zhì)譜儀簡(jiǎn)介 質(zhì)譜儀是如何工作的

時(shí)間:2020-08-05    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計(jì)。分離和檢測(cè)不同同位素的儀器。即根據(jù)帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測(cè)物質(zhì)組成的一類儀器。 

質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會(huì)進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們?cè)诩铀匐妶?chǎng)作用下獲取具有相同能量的平均動(dòng)能而進(jìn)入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時(shí)進(jìn)入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進(jìn)入離子檢測(cè)器,采集放大離子信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器都各有多種類型。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無機(jī)質(zhì)譜儀和有機(jī)質(zhì)譜儀;按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動(dòng)態(tài)儀器。

用法 

分離和檢測(cè)不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場(chǎng)電場(chǎng)區(qū),不同質(zhì)量的離子受到磁場(chǎng)電場(chǎng)的偏轉(zhuǎn)不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法比較早于1913年由J.J.湯姆孫確定,以后經(jīng) F.W.阿斯頓等人改進(jìn)完善?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進(jìn),仍然利用電磁學(xué)原理,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的分辨率,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm,分辨率定義為m/Δm?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達(dá) 105 ~106 量級(jí),可測(cè)量原子質(zhì)量精確到小數(shù)點(diǎn)后7位數(shù)字。 

質(zhì)譜儀較為重要的應(yīng)用是分離同位素并測(cè)定它們的原子質(zhì)量及相對(duì)豐度。測(cè)定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測(cè)量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測(cè)定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識(shí)。對(duì)于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測(cè)量,可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機(jī)化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測(cè)量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨(dú)特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。 

固體火花源質(zhì)譜:對(duì)高純材料進(jìn)行雜質(zhì)分析??蓱?yīng)用于半導(dǎo)體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質(zhì)譜:對(duì)穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測(cè)定,可應(yīng)用于地質(zhì)石油、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等部門。 

有機(jī)質(zhì)譜儀 

有機(jī)質(zhì)譜儀基本工作原理:以電子轟擊或其他的方式使被測(cè)物質(zhì)離子化,形成各種質(zhì)荷比(m/e)的離子,然后利用電磁學(xué)原理使離子按不同的質(zhì)荷比分離并測(cè)量各種離子的強(qiáng)度,從而確定被測(cè)物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)。 

有機(jī)質(zhì)譜儀主要用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團(tuán)等結(jié)構(gòu)信息。分為四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和磁質(zhì)譜儀等。 

有機(jī)質(zhì)譜儀的發(fā)展很重要的方面是與各種聯(lián)用儀(氣相色譜、液相色譜、熱分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一種具有分離技術(shù)的儀器,作為質(zhì)譜儀的"進(jìn)樣器",將有機(jī)混合物分離成純組分進(jìn)入質(zhì)譜儀,充分發(fā)揮質(zhì)譜儀的分析特長(zhǎng),為每個(gè)組分提供分子量和分子結(jié)構(gòu)信息。 

可廣泛用于有機(jī)化學(xué)、生物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。 

無機(jī)質(zhì)譜儀 

無機(jī)質(zhì)譜儀與有機(jī)質(zhì)譜儀工作原理不同的是物質(zhì)離子化的方式不一樣,無機(jī)質(zhì)譜儀是以電感耦合高頻放電 (ICP)或其他的方式使被測(cè)物質(zhì)離子化。 

無機(jī)質(zhì)譜儀主要用于無機(jī)元素微量分析和同位素分析等方面。分為火花源質(zhì)譜儀、離子探針質(zhì)譜儀、激光探針質(zhì)譜儀、輝光放電質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀?;鸹ㄔ促|(zhì)譜儀不僅可以進(jìn)行固體樣品的整體分析,而且可以進(jìn)行表面和逐層分析甚至液體分析;激光探針質(zhì)譜儀可進(jìn)行表面和縱深分析;輝光放電質(zhì)譜儀分辨率高,可進(jìn)行高靈敏度,高精度分析,適用范圍包括元素周期表中絕大多數(shù)元素,分析速度快,便于進(jìn)行固體分析;電感耦合等離子體質(zhì)譜,譜線簡(jiǎn)單易認(rèn),靈敏度與測(cè)量精度很高。 

質(zhì)譜分析法的特點(diǎn)是測(cè)試速度快,結(jié)果精確。廣泛用于地質(zhì)學(xué)、礦物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。 

同位素質(zhì)譜儀 

同位素質(zhì)譜分析法的特點(diǎn)是測(cè)試速度快,結(jié)果精確,樣品用量少(微克量級(jí))。能精確測(cè)定元素的同位素比值。廣泛用于核科學(xué),地質(zhì)年代測(cè)定,同位素稀釋質(zhì)譜分析,同位素示蹤分析。 

離子探針 

離子探針是用聚焦的一次離子束作為微探針轟擊樣品表面,測(cè)射出原子及分子的二次離子,在磁場(chǎng)中按質(zhì)荷比(m/e)分開,可獲得材料微區(qū)質(zhì)譜圖譜及離子圖像,再通過分析計(jì)算求得元素的定性和定量信息。測(cè)試前對(duì)不同種類的樣品須作不同制備,離子探針兼有電子探針、火花型質(zhì)譜儀的特點(diǎn)??梢蕴綔y(cè)電子探針顯微分析方法檢測(cè)極限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析??梢宰鳛橥凰胤治觥?梢苑治鰳O薄表面層和表面吸附物,表面分析時(shí)可以進(jìn)行縱向的濃度分析。成像離子探針適用于許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導(dǎo)體器件、非導(dǎo)體樣品,如高聚物和玻璃產(chǎn)品等。廣泛應(yīng)用于金屬、半導(dǎo)體、催化劑、表面、薄膜等領(lǐng)域中以及環(huán)保科學(xué)、空間科學(xué)和生物化學(xué)等研究部門。 島津等離子體質(zhì)譜儀是專門用來檢測(cè)食品中的金屬元素。工作人員稱,只要把水樣裝在試管里,開動(dòng)儀器后,通過一根很細(xì)的檢測(cè)刷插入到試管中,然后再輸送到工作臺(tái)中,鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會(huì)在電腦系統(tǒng)上顯示出來。
 
島津等離子體質(zhì)譜儀主要特點(diǎn)如下:
儀器運(yùn)行成本降低70%
由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030運(yùn)行成本降至業(yè)界較低。島津?qū)S械腗ini炬管的耗氣量只是標(biāo)準(zhǔn)炬管的約三分之二。待機(jī)狀態(tài)時(shí),高頻輸出被切換到Eco模式,啟動(dòng)樣品分析后可立即切換到分析模式。
普氬即可穩(wěn)定運(yùn)行,不需要使用高純氬氣。使用三年普氬,可節(jié)省數(shù)十萬元的成本。
 
兩大軟件助手功能實(shí)現(xiàn)智能化快速分析
創(chuàng)建分析方法只需要選擇測(cè)定的目標(biāo)元素,之后使用一個(gè)代表性的樣品進(jìn)行定性分析,方法開發(fā)助手自動(dòng)選擇更佳的質(zhì)量數(shù)、自動(dòng)推薦內(nèi)標(biāo)元素及質(zhì)量數(shù),并自動(dòng)給出校正曲線樣品的濃度范圍。
診斷助手基于測(cè)定的所有質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)自動(dòng)診斷干擾,以確定出現(xiàn)的問題。
 
高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾
碰撞池技術(shù)使干擾降至更低,從而實(shí)現(xiàn)了高靈敏度,進(jìn)樣系統(tǒng)和離子傳輸界面維護(hù)簡(jiǎn)單,保證穩(wěn)定性。另外,系統(tǒng)支持聯(lián)用技術(shù)LC-ICPMS。
 
島津等離子體質(zhì)譜儀樣品要求:
1.溶液中溶解的總固體量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。
2.溶液中有機(jī)物的含量不能太高,否則會(huì)引起嚴(yán)重的基體效應(yīng)和有機(jī)物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口,導(dǎo)致靈敏度和穩(wěn)定性下降。
3.溶液中待測(cè)元素的濃度不能太高。元素的計(jì)數(shù)一般小于5000000cps,否則要進(jìn)行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%,液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主,并非。
4.溶液中應(yīng)保持一定的酸度,以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以一定濃度(1%~5%)的HNO3為介質(zhì)。
5.溶液中盡量不含高沸點(diǎn)的H2SO4和H3PO4介質(zhì),以免損壞錐口,避免S、P帶來的多原子離子干擾。
6.溶液中不含HF,否則會(huì)損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口,若使用HF則必須通過加熱等手段將HF酸趕盡。
7.樣品必須消解徹底,不能有混濁,經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過濾或離心后取上清液進(jìn)行測(cè)試。

質(zhì)譜儀離子源的清洗

  1、降低接口溫度、離子源溫度、四極桿溫度(以四極桿質(zhì)譜儀為例),關(guān)閉質(zhì)譜儀電源?! ?、打開卸壓閥,緩慢卸壓到常壓?! ?、打開離子源艙門(此步驟開始可以佩帶口罩以及不掉毛手套)。  4、使用專用工具按照拆卸步驟將離子源整體取出放置在的清洗臺(tái)面?! ?、使用專用工具將離子源各部件一一拆開,分類整齊放置在清洗臺(tái)面,不需要拋光打磨的部件(如加熱快、絕緣體等)分開放置。(此后可脫掉手套)  6、將一定量的專用氧化鋁粉放入100ml燒杯中,加入甲醇,剛好覆蓋為好。  7、使用專用棉簽蘸上濕潤(rùn)的氧化鋁粉輕輕打磨推斥極、離子源體、透鏡等金屬部件,直至光亮為止,注意不要過于用力造成部件表面出現(xiàn)明顯劃痕?! ?、可先使用自來水沖洗打磨部件,再使用甲醇將氧化鋁粉充分沖洗干凈。  9、將離子源所有部件(除了燈絲、加熱電纜等外)放置于適當(dāng)燒杯中,加入甲醇蓋過,超聲5~10分鐘。  10、超聲后換一個(gè)燒杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分鐘,待完全干燥后冷卻至室溫?! ?1、(佩帶潔凈不起毛手套)將干燥并冷卻后的部件放置到一塊新的潔凈無紡布上面,分類放置?! ?2、使用專用工具將各部將一一組裝起來?! ?3、將組裝好的離子源安裝到質(zhì)譜儀上。

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質(zhì)譜儀 質(zhì)譜儀離子源的清洗_質(zhì)譜儀

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