大家知道水處理人員在決策過(guò)程中,水質(zhì)分析信息是較為重要的參考依據(jù),但不論使用哪一種水質(zhì)分析儀,或者是采用哪一種水質(zhì)分析方法都無(wú)法避免外部的因素干擾,當(dāng)然在大多數(shù)情況下,水質(zhì)分析是比較簡(jiǎn)單直觀的,一些分析結(jié)果的數(shù)據(jù)也相對(duì)比較準(zhǔn)確,但是在水質(zhì)差或其他情況下,很容易造成測(cè)試結(jié)果發(fā)生錯(cuò)誤。而這些情況或錯(cuò)誤被稱為“干擾”,因?yàn)樗鼈冏璧K了水質(zhì)分析設(shè)備獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。我們?cè)诤芏嗟奈恼轮卸冀o介紹過(guò)如何降低干擾獲得準(zhǔn)確的水質(zhì)參數(shù),比如使用水質(zhì)分析儀時(shí)如何獲取精確的濁度參數(shù)中,我們就提到過(guò)造成濁度數(shù)據(jù)誤差的一些因素,以及相應(yīng)的解決方法。
一般來(lái)說(shuō)我們?cè)谑褂盟|(zhì)分析儀時(shí),不符合正確的樣品收集步驟是導(dǎo)致水分析錯(cuò)誤的常見(jiàn)因素之一,因此我們給大家講過(guò)許多水質(zhì)樣品收集的注意事項(xiàng),比如采集水質(zhì)樣品時(shí)要注意位置,在運(yùn)輸中如何進(jìn)行儲(chǔ)存等等,
同樣今天我們也總結(jié)了一些能夠影響到水質(zhì)分析參數(shù)的因素,其中包括了設(shè)備的清潔度,水質(zhì)分析的操作程序等常見(jiàn)的問(wèn)題:
1.保持試劑瓶,水質(zhì)分析試管,水質(zhì)比較器,以及手的清潔和干燥。
2.如果使用分光光度計(jì)時(shí),要清除瓶子上溢出物和滴水留下的痕跡。
3.試劑引起的交叉污染可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)試失敗。
4.使用干凈的容器中取出淡水樣品。
5.從水面以下1/3處取出樣品,分析后用純水沖洗樣品容器。
6.在檢測(cè)飲用水或廢水時(shí)避免在出入口附近進(jìn)行抽樣。
7.不要在清洗后或其他化學(xué)添加物之后進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)。
8.測(cè)試時(shí),請(qǐng)仔細(xì)閱讀水質(zhì)儀器的說(shuō)明書,包括任何指定的等待時(shí)間。
9.如果加入一滴試劑,請(qǐng)垂直握住瓶子以獲得均勻的液滴。
10.如果進(jìn)行視覺(jué)比色測(cè)定(顏色匹配),請(qǐng)使用白色或中性色彩作為背景。使用間接光進(jìn)行分析。
11.如果使用色度計(jì),請(qǐng)?jiān)陉帥鎏庍\(yùn)行分析。
12.避免在測(cè)試范圍的最上面或最底部進(jìn)行測(cè)試。這些部分的范圍通常具有差的精度。
13.測(cè)試后,清潔和沖洗設(shè)備,可以能夠自然風(fēng)干。
14.將測(cè)試試劑盒和試劑儲(chǔ)存在陰涼干燥處。
15.定期根據(jù)制造商推薦的保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)您的水質(zhì)分析儀器。
水質(zhì)參數(shù)的精確度對(duì)于分析人員來(lái)說(shuō)非常重要,因此大家操作水質(zhì)分析儀時(shí)避免出現(xiàn)操作程序方面的錯(cuò)誤。
微量硫分析不僅可作形態(tài)硫分析,而且可用反吹法測(cè)定總硫??偭蚪Y(jié)果可用0~10mV、4~20mA標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)送出,用于遠(yuǎn)程顯示或與上位機(jī)聯(lián)網(wǎng)。由于有采樣數(shù)字濾波,大大降低基線噪音,提高分析靈敏度。另外,該機(jī)還配有自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),可作為在線色譜儀使用。 在氨廠的應(yīng)用: 用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法分析氨廠原料氣及脫硫后氣體中硫化物是一種常用的方法,有很高的選擇性和靈敏度,能對(duì)樣品中硫化物分別分離,這對(duì)硫化物形態(tài)研究非常有利。但氨廠氣體中硫化物的組份是很復(fù)雜的,尤其是有機(jī)硫組份很多,相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍,其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分鐘以上,要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。這是硫化物在火焰光度檢測(cè)器上的非線性而決定的。一般用面積或峰高定量必須每種組分制做一個(gè)工作曲線,每個(gè)工作曲線至少要三種以上含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)繪制。獲得大量的純物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品幾乎是不可能的。往往只能采用簡(jiǎn)約或近似方法。 微量硫分析儀是專為硫分析而研制的,儀器自帶計(jì)算機(jī)能夠采用響應(yīng)值開方后累加的面積處理方式,解決了硫分析的線性關(guān)系,只要一種標(biāo)樣就能對(duì)常見(jiàn)的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析總硫。 在食品級(jí)二氧化碳分析的應(yīng)用: 食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量是一個(gè)重要指標(biāo),硫化物不僅影響飲料的口味,而且還對(duì)人體有害。國(guó)外食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量有嚴(yán)格的要求,其中英國(guó)BOC標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)Airco標(biāo)準(zhǔn)都要求H2S<0.5×10-6(v/v,下同)、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6,這還是以前的標(biāo)準(zhǔn)。最近美國(guó)的可口可樂(lè)公司將其標(biāo)準(zhǔn)大大的提高,不但要求H2S<0.1×10-6、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6,而且要求總硫也要低于0.1×10-6,就是說(shuō)硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6。過(guò)去我國(guó)對(duì)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量沒(méi)有作規(guī)定。隨著改革開放,國(guó)外飲料公司大量涌入,象可口可樂(lè)、百事可樂(lè)在中國(guó)建立了許多灌裝廠都要用到食品級(jí)二氧化碳。如果我國(guó)生產(chǎn)的二氧化碳中硫化物含量達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn),將無(wú)法打入這些公司。正在修定中的我國(guó)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量標(biāo)準(zhǔn)也將考慮采用可口可樂(lè)公司相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)。 在天然氣中硫化物分析的應(yīng)用: 用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法,有很高的選擇性和靈敏度,能對(duì)樣品中硫化物分別分離,這對(duì)硫化物形態(tài)研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復(fù)雜的,尤其是有機(jī)硫組份很多,相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍,其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分以上,要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。在工廠中正常操作時(shí)大多數(shù)情況對(duì)硫化物形態(tài)并不關(guān)心,關(guān)心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費(fèi)時(shí)間而且往往漏檢重組份硫化物,這是因?yàn)橹亟M份的硫化物出峰時(shí)間晚、峰形扁,含量低時(shí)往往被基線噪音掩蓋。本儀器色譜反吹法快速檢測(cè)天然氣樣品中總硫含量。 液化氣中硫化物分析的應(yīng)用: 用微量硫分析儀分析液化氣中的硫化物過(guò)去沒(méi)有做過(guò),要分析液化氣中硫化物有一定難度,這是由于液化氣中存在大量的烴類物質(zhì),對(duì)硫化物干擾比較厲害,再則液化氣由于來(lái)源不同組分相差很遠(yuǎn)。據(jù)北京三聚公司的人介紹惠譜公司的毛細(xì)管色譜柱都不能把羰基硫與碳三,碳四化合物分開。因此能找到一個(gè)比較好的色譜柱和適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件是個(gè)關(guān)鍵,而且難度就在羰基硫與碳四的分離,尤其是羰基硫與碳三烯烴的分離。