Ⅰ、原子吸收光譜儀基本知識(shí)
1.原子吸收光譜儀方法原理
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí),如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí),則會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
2.原子吸收光譜儀的組成
原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。
A 光源
作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性
一般采用:空心陰極燈 無(wú)極放電燈
B 原子化器(atomizer)
可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器:由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成
特點(diǎn):操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好
b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是常用的原子化器。
原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%
靈敏度高:其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14
試樣用量少:適合難熔元素的測(cè)定
c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。
C 分光系統(tǒng)(單色器)
由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
色散元件為棱鏡或衍射光柵
單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)
D 檢測(cè)系統(tǒng)率
由檢測(cè)器(光電倍增管)、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成
3.較佳條件的選擇
A 吸收波長(zhǎng)的選擇
B 原子化工作條件的選擇
a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流)
b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)
c 石墨爐較佳操作條件的選擇(惰性氣體、較佳原子化溫度)
C 光譜通帶的選擇
D 檢測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇