水分測定方法種類有許多種主要常用的有:加熱干燥法(又分常壓、真空)、蒸餾法、化學(xué)法根據(jù)不同的樣品水分來選擇不同的測定方法及相應(yīng)的測試方案。
水分測定方法種類有許多種,我們在選擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測定方法如下:
①常壓干燥法(此法用的廣泛);
②真空干燥法(有的樣品加熱分解時(shí)用);
③紅外線干燥法;
④真空器干燥法(干燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費(fèi)休法
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓干燥法
1、特點(diǎn)與原理
⑴特點(diǎn):此法應(yīng)用廣泛,操作以及設(shè)備都簡單,而且有相當(dāng)高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不完全是水。
2、干燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是wei一揮發(fā)成分
這就是說在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,這些都有揮發(fā)成分。
⑵水分揮發(fā)要完全
對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固,不宜排除,有時(shí)樣品被烘焦以后,樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此,采用常壓干燥的水分,并不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。
例:還原糖+氨基化合物△→變色(美拉德反應(yīng))+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發(fā)酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應(yīng)
只看符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下進(jìn)行干燥。
我們講的上面三點(diǎn),應(yīng)該是具體的具體分析,對于一個(gè)分析工作人員,或者是一個(gè)技術(shù)員,雖然干燥法必須符合三點(diǎn)要求,那么我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點(diǎn),難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經(jīng)常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點(diǎn)不符合我們的di一點(diǎn)要求,如果用烘箱法烘,揮發(fā)物與水分同時(shí)失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干過程中,部分發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng),這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘干法測定,他們一般采取低溫長時(shí)間(80~85℃烘4小時(shí)),或者高溫短時(shí)(105℃烘1小時(shí))
所以應(yīng)根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件,當(dāng)然我們應(yīng)該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學(xué)反應(yīng)等所造成的誤差。
3、烘箱干燥法的測定要點(diǎn)
⑴取樣(稱樣)
在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時(shí)要迅速,否則越稱越重。
⑵干燥條件的選擇
三個(gè)因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時(shí)間。
一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時(shí)→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)
*油脂或高脂肪樣品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,應(yīng)以前一次重量計(jì)算。
*對于易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。
*對于液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏松,擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面,并且用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計(jì)算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后稱量皿重量(g)
G2——恒重后稱量皿和樣品重量(g)
W——樣品重量(g)
固形物——指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結(jié)合,使測的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O
⑸被測樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴(kuò)散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;
⑹烘干到結(jié)束樣品重新吸水。
<數(shù)顯管水分快速檢測儀" src="http://img48.86175.com/9/20180919/636729502376158985218.jpg" data-style="height:400px; width:600px" />
二、真空干燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。
2、操作方法
準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱至恒重
計(jì)算:水分=G/W
G——樣品中干燥后的失重(g)
W——樣品重量(g)
真空干燥法測水分,一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。
冠亞水分儀采用目前國際通用的熱解原理(烘箱法)研制的新一代快速水分測定儀器。該儀器采用進(jìn)口自動(dòng)稱重顯示系統(tǒng),自動(dòng)校準(zhǔn)功能、自動(dòng)測試模式,取樣、干燥、測定一機(jī)化操作;應(yīng)變式混合氣體加熱器,短時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱功率,在高溫下樣品快速被干燥,測定精度高、時(shí)間短、無耗材、操作簡便,人性化系統(tǒng)操作,無需特殊指導(dǎo),不受環(huán)境、時(shí)漂、溫漂等因素影響,無需輔助設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)。
1、安裝:打開設(shè)備包裝箱取出設(shè)備,放入配件后開機(jī)自檢;
2、校準(zhǔn):按“校準(zhǔn)”鍵,放砝碼,自動(dòng)校準(zhǔn);
3、取樣:待測樣品放入樣品盤上,按“測試”鍵燈亮開始工作;
4、測試:儀器加熱時(shí)水分窗口正在顯示丟失的水分值,測定結(jié)束報(bào)警,直觀顯示水分值
5、結(jié)束:記錄好數(shù)據(jù)后按“清除”按鍵,將清理好的樣品盤放入儀器內(nèi)繼續(xù)下一個(gè)樣品的測量。
<數(shù)顯管水分測定儀" src="http://img49.86175.com/9/20180919/636729504679633762162.jpg" data-style="height:624px; width:600px" />
隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一,作為各類物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。市面上水分測定儀原理很多,水分測定按測定原理可以分為化學(xué)測定法和物理測定法兩大類。化學(xué)測定方法主要有卡爾費(fèi)休法(Karl Fischer)、甲苯法等。物理測定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等。
卡爾費(fèi)休法測定水份,適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品??栙M(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結(jié)合水,因此該法測得結(jié)果能更客觀地反映出樣品中總水分含量。但對于樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
卡爾費(fèi)休水分測定儀應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí),自動(dòng)移動(dòng)樣品盤,設(shè)定氣化溫度,設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測量條件,均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測量。重現(xiàn)性佳,準(zhǔn)確度高,省時(shí)方便。
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應(yīng)答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。
缺點(diǎn):試劑耗材,對操作員身體的影響,操作繁瑣,可控因素小,對化驗(yàn)員要求高
紅外水分儀是一種在線非接觸式物料水分檢測儀。適用于冶金、煤炭、化工、化纖、造紙、煙草、食品、建筑等多個(gè)行業(yè),油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。能對生產(chǎn)線上各個(gè)工藝點(diǎn)的水分值進(jìn)快速準(zhǔn)確測量,減少人工采樣化驗(yàn),有利于水分?jǐn)?shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集、分析。
缺點(diǎn):操作繁瑣,針對含水量高的樣品測試大概水分可使用,價(jià)格貴,安裝麻煩
微波水分測定利用微波場干燥樣品,加速了干燥過程,具有測量時(shí)間短,操作方便,準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀含水率高樣品中的水分測定。
鹵素水分儀與機(jī)械式產(chǎn)品相比成倍提高工作效率和測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。該儀器操作簡單,測試準(zhǔn)確,顯示部分示值清晰可見,分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測定時(shí)間、溫度初值、終值等數(shù)據(jù)。并具有與計(jì)算機(jī),打印機(jī)連接功能。該水分儀可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測定水分的行業(yè),滿足各行業(yè)的應(yīng)用要求,如塑膠、橡膠、化工、醫(yī)藥、食品、等行業(yè)中的生產(chǎn)與實(shí)驗(yàn)過程中。
1、稱重范圍:0.5-90g
●可調(diào)試測試空間為3cm、5cm、10cm
●SFY商標(biāo)8931081
2、水分測定范圍:0.01-100%
3、稱重zui小讀數(shù):0.001g
●JK稱重系統(tǒng)傳感器
●CMC計(jì)量許可證00000018號(hào)(生產(chǎn)許可證)
4、樣品質(zhì)量:0.5-90g
5、加熱溫度范圍:起始-205℃
●加熱方式:應(yīng)變式混合氣體加熱器
●微調(diào)自動(dòng)補(bǔ)償溫度zui高15℃
6、水分含量可讀性:0.01%
7、顯示7種參數(shù):
● 水分值,樣品初值,樣品終值,測定時(shí)間,溫度初值,終值,恒重值
●紅色數(shù)碼管獨(dú)立顯示模式
8、雙重通訊接口:RS 232
9、外型尺寸:380×205×325(mm)
10、電源:220V±10%
11、頻率:50Hz±1Hz
12、凈重:3.7Kg
水分測定儀由于其功能多,應(yīng)用行業(yè)廣泛,因此每個(gè)行業(yè)的操作手法和檢測方案是不同的,但大致可以按照如下操作流程進(jìn)行:
1、打開設(shè)備包裝箱,取出設(shè)備;
2、放置平穩(wěn)的操作臺(tái)面;
3、把相關(guān)的配件放入設(shè)備的既定位置;
4、連接電源開機(jī);
5、把處理好的樣品取樣放入設(shè)備中;
6、合上加熱源,按測試鍵;