智能微波消解儀技術(shù)介紹
性能特點(diǎn)
功率控制:真正的“非脈沖式變頻微波功率調(diào)節(jié)”功能。
高智能化:雙CPU監(jiān)控,智能化溫度和壓力控制;具有無(wú)線遙控、抗微波和可見(jiàn)光干擾、爐體過(guò)熱保護(hù)、以及異常情況自行診斷并顯示出錯(cuò)信息等功能;
程序控制:9個(gè)可任意設(shè)定參數(shù)(壓力、時(shí)間和功率)的操作程序。儀器可按所設(shè)定的參數(shù)自動(dòng)變頻微波功率輸入,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫控壓;。
多重安全保障:儀器設(shè)有多達(dá)9種安全保護(hù)功能,包括的壓力驟升程序自動(dòng)識(shí)別和保護(hù)(即 “休克”功能)、異響探測(cè)保護(hù)、爐體過(guò)熱保護(hù)、加強(qiáng)型高壓外罐、系統(tǒng)故障自檢報(bào)警功能、手動(dòng)或遙控急停開(kāi)關(guān)、內(nèi)罐氣孔泄壓、防爆膜減壓以及高強(qiáng)度安全防護(hù)罩等。
易于操作:儀器通電后,系統(tǒng)即自檢;一次性自動(dòng)調(diào)節(jié)壓力零位和滿度,并伴有蜂鳴提示;儀器出現(xiàn)異常,可自動(dòng)診斷并顯示出錯(cuò)信息。
全新工作界面:菜單化界面,手動(dòng)或遙控操作,聲音提示,自動(dòng)禁止不當(dāng)操作,簡(jiǎn)單易學(xué)。
技術(shù)指標(biāo)
微波饋入模式:真正的非脈沖式變頻微波功率調(diào)節(jié);
雙CPU監(jiān)控:雙CPU交互式監(jiān)測(cè)模式,可自動(dòng)、準(zhǔn)確控溫、控壓,微波輸入功率自動(dòng)調(diào)節(jié)。獨(dú)特的壓力速升抑制功能,可防止壓力波動(dòng)過(guò)大;保證有機(jī)質(zhì)含量過(guò)高的樣品的消解安全;
微波功/頻率:1000 W(50~100%P)內(nèi)任意可調(diào);頻率2450 MHz;
樣品消解數(shù)量:可同時(shí)消解1-6個(gè)樣品;
溫度和壓力控制:高工作溫度,250℃(控溫精度,±1℃);非接觸式控壓范圍,0.1~5.0 MPa(控壓精度,±0.01 MPa),高耐壓達(dá)6 MPa;儀器采用為安全的非接觸式壓力自動(dòng)控制方式;
操作程序:一次可設(shè)定、修改、存貯和調(diào)用9個(gè)操作程序(方法)。每種方法內(nèi)可設(shè)9個(gè)操作步驟(工步),各操作步驟時(shí)間設(shè)定在1~9999 s之間,各步驟設(shè)定完成后自動(dòng)切換;調(diào)“零”或“滿度”自動(dòng)完成,保證每次消解的壓力恒定。
微波“休克”功能:特有的暫停/啟動(dòng)和微波“休克”設(shè)計(jì),可隨時(shí)開(kāi)燈檢查或繼續(xù)運(yùn)行。“休克”功能:當(dāng)壓力上升速率過(guò)快時(shí)(30.2 MPa/s),儀器自動(dòng)切斷微波,待壓力下降后,微波再自動(dòng)饋入,極大地提高了操作安全性和方便性。
多重安全保障:九重主動(dòng)和被動(dòng)安全保障措施,主要包括:1)耐壓罐材:外罐為聚砜材質(zhì)加PPS內(nèi)襯,內(nèi)罐為聚四氟乙烯材質(zhì)(高耐壓達(dá)6 MPa);2)超壓報(bào)警:具有壓力自動(dòng)匹配控制、壓力實(shí)時(shí)顯示、壓力上升速率自動(dòng)限制(“休克”功能)及超壓自動(dòng)報(bào)警;3)過(guò)熱保護(hù):當(dāng)機(jī)箱或外罐過(guò)熱時(shí),儀器自動(dòng)報(bào)警并中止微波輻射;4)異響探測(cè):當(dāng)爐腔內(nèi)發(fā)出異常聲響時(shí),儀器會(huì)報(bào)警并自動(dòng)切斷微波;5)故障自檢報(bào)警:儀器任何故障均可自動(dòng)檢測(cè)、報(bào)警并提示故障原因;6)強(qiáng)行中止:一旦出現(xiàn)安全問(wèn)題時(shí),可通過(guò)“緊急按停鈕”或“遠(yuǎn)程遙控”兩種方式強(qiáng)行中止微波發(fā)生;7)氣孔泄壓:當(dāng)消解罐內(nèi)氣體壓力過(guò)大時(shí),氣體從泄氣孔排出;8)防爆膜減壓:當(dāng)壓力大于高壓力限值、泄氣孔來(lái)不及排氣時(shí),密封碗裙邊防爆膜破減壓;9)安全防護(hù)罩:爐腔門(mén)外設(shè)高強(qiáng)度PC板防護(hù)罩,保證操作人員的安全。
操作簡(jiǎn)單:全程菜單界面,工作參數(shù)設(shè)置方便;出錯(cuò)信息實(shí)時(shí)診斷和提示,操作簡(jiǎn)單明了;開(kāi)/關(guān)消解罐,不需任何輔助工具或工序,開(kāi)/關(guān)自如、簡(jiǎn)便。
微波消解儀涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復(fù)雜,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性,針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同,需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物,常壓下用酸不易完全消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度,驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)之一,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時(shí)間長(zhǎng)(大于2h),而采用微波消解技術(shù)省時(shí),速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過(guò)程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)
微波消解儀的微波消解法是測(cè)定微量或超微量金屬元素的樣品前處理方法,經(jīng)過(guò)近四十年的發(fā)展,微波消解技術(shù)已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。
微波消解儀將樣品和相應(yīng)試劑放置于高溫高壓密閉樣品罐或敞口容器中,在微波的作用下,按照一定的實(shí)驗(yàn)方法,使樣品和試劑發(fā)生快速、激烈的物理、化學(xué)反應(yīng),不僅縮短了樣品處理時(shí)間,而且實(shí)現(xiàn)了最少的酸用量,最低的背景值及完整的回收率等傳統(tǒng)樣品處理方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。
微波消解儀的微波消解法相比傳統(tǒng)的消解方法:
微波加速化學(xué)反應(yīng),消解速度快,比一般電熱板方法快10-100倍。
微波加熱的同時(shí)采用高壓密封罐,樣品消解徹底,并且大大減少了易揮發(fā)元素的損失。
微波消解使用的試劑少,減少了樣品的空白值和背景。
整個(gè)消解過(guò)程在密閉條件下進(jìn)行,酸試劑不會(huì)污染環(huán)境,有利于保護(hù)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員的健康。
節(jié)能效果顯著,比傳統(tǒng)方法節(jié)能80%左右。
同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好。