目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。無(wú)特殊情況下,清洗自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
8、將傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
您知道自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣準(zhǔn)備的六步驟嗎自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的具體操作步驟分為6個(gè)。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
備注:本公司儀器售后派專業(yè)技術(shù)人員對(duì)整套設(shè)備進(jìn)行免費(fèi)安裝、啟動(dòng)和調(diào)試,負(fù)責(zé)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的專業(yè)技術(shù)培訓(xùn),實(shí)行“交鑰匙” 工程
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器工作原理
頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡、所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成、我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法、傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析、況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要、而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因、
作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾、作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的、其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品、第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求、最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析、
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要特點(diǎn)
1、頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
2、進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
3、樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
4、閥定量管體積:1mL(可選配0、5mL、3mL);
5、瓶規(guī)格:20 mL(可選配10 mL);
6、瓶工位:9位
7、結(jié)果RSD≤1、5%(200ppm乙醇水溶液)
8、啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口