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氣相色譜柱的安裝前準(zhǔn)備工作你曉得嘛 色譜柱如何操作

時(shí)間:2020-08-06    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
        氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導(dǎo)致剛使用氣相色譜柱時(shí),分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱較佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
安裝前的準(zhǔn)備工作
        在安裝色譜柱之前,必需對(duì)一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查,以確保您的色譜柱得到精確的分析結(jié)果,并延長(zhǎng)使用壽命。
載氣凈化
        對(duì)于氣相分析,使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議zui hao在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議zui hao采用凈化器,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
進(jìn)樣口檢查
        進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源,用久的隔墊往往會(huì)“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏,請(qǐng)注意經(jīng)常更換隔墊,zui hao選用耐高溫和低流失的隔墊,對(duì)于國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過(guò)程中因?yàn)檫M(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。
檢測(cè)器的檢查
        必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速,不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。

色譜柱壓力過(guò)高或低的原因

  色譜柱是高效液相的心臟,在液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命是非常重要。色譜柱壓力過(guò)高、過(guò)低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì),造成流體阻力加大所致。下面大致總結(jié)為以下幾個(gè)方面:  1、流動(dòng)相的前處理:  流動(dòng)相或楊平中雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片,導(dǎo)致壓力升高。這是由于流動(dòng)相可能沒(méi)有過(guò)濾,或過(guò)濾不徹底,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。另一個(gè)方面也可能沒(méi)有使用預(yù)保護(hù)柱所致?! ?i>2、樣品的沉淀:  當(dāng)流動(dòng)相與溶解樣品的溶劑不一致時(shí),樣品進(jìn)入色譜柱時(shí),可能因溶解度降低而沉淀出來(lái)吸附于柱內(nèi),造成壓力升高?! ?i>3、晶體的析出:  使用含有緩沖液的流動(dòng)相時(shí),緩沖液中的無(wú)機(jī)鹽可能會(huì)殘留在體系之中,它們會(huì)因在新流動(dòng)相中的溶解度降低而析出阻塞而壓力升高?! ?i>4、細(xì)菌或霉菌滋生:  流動(dòng)相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長(zhǎng)霉菌堵塞濾板,導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時(shí)一般要現(xiàn)配現(xiàn)用?! ?i>5、溶質(zhì)吸附:  一些溶質(zhì)在色譜柱上有較強(qiáng)大的吸附力,洗脫時(shí)流動(dòng)相也難以清除掉,累積的未洗脫溶質(zhì)也會(huì)造成阻力增大從而造成壓力升高?! ?i>6、流動(dòng)相更換過(guò)度較快:  當(dāng)改變流動(dòng)相體系時(shí),不徹底的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動(dòng)相存在于同一個(gè)體系之中,也會(huì)造成壓力升高?!?i> 7、壓力脈沖:  運(yùn)行過(guò)程中,有時(shí)會(huì)產(chǎn)生整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如泵壓力變化,此所形成的壓力脈沖會(huì)造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化,填料微屑的長(zhǎng)期積累也可能會(huì)使柱床阻力增大,造成壓力升高。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 色譜柱壓力過(guò)高或低的原因_色譜柱   聚合物基質(zhì)色譜柱具有相當(dāng)強(qiáng)的硬度,有無(wú)孔和有孔兩種規(guī)格。該固定相中含有苯基官能團(tuán),可與待測(cè)物發(fā)生疏水相互作用。與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。它具有相當(dāng)強(qiáng)的硬度,有無(wú)孔和有孔兩種規(guī)格。該固定相中含有苯基官能團(tuán),可與待測(cè)物發(fā)生疏水相互作用。與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。
  聚合物基質(zhì)色譜柱的安裝:
  a、拆開(kāi)柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
  b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
  c、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將聚合物基質(zhì)色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,切記不要用力過(guò)大。如聚合物基質(zhì)色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。
  聚合物基質(zhì)色譜柱主要基質(zhì)的特點(diǎn):
  a.硅膠
  硅膠是陶瓷性質(zhì)的無(wú)機(jī)物基質(zhì),剛性大,不易變形。
  化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,但對(duì)于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩(wěn)定的,即使表面經(jīng)過(guò)良好的化學(xué)鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對(duì)硅膠的溶解作用,基質(zhì)或者說(shuō)是柱床(packedbed)溶解對(duì)色譜柱的影響是致命的。
  以聚合物基質(zhì)色譜柱的填料構(gòu)成了目前絕大多數(shù)的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。
  聚合物基質(zhì)色譜柱鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料無(wú)法比擬的高分離效能。
  b.二氧化鋁
  二氧化鋁和硅膠相似,但對(duì)水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩(wěn)定。所以,極少用作鍵合固定相的基質(zhì),也是適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳?xì)浠衔?。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構(gòu)體能力優(yōu)于硅膠。
  c.聚合物填料
  聚合物基質(zhì)色譜柱受壓會(huì)變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)疏水性強(qiáng),使用任何流動(dòng)相,在整個(gè)pH范圍內(nèi)穩(wěn)定,可以用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿來(lái)清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質(zhì)比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強(qiáng),但可以通過(guò)適當(dāng)?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。
  由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質(zhì)或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。大孔樹(shù)脂實(shí)際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。
  聚合物基質(zhì)色譜柱廣泛用于各種不同基質(zhì)中糖分子、糖醇和其他水溶性物質(zhì)的分離。可以用來(lái)分析有機(jī)酸及利巴韋林等物質(zhì),可以用來(lái)分離樹(shù)膠醛糖、阿糖醇等糖類。



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