針對(duì)氣相色譜儀這種比較精密的儀器,出現(xiàn)故障是不可避免的事情,根據(jù)工程師的總結(jié)我們可以得知,氣相色譜儀常見(jiàn)的問(wèn)題大體分為以下幾部分:
首先是氣路部分故障,這方面的故障可以分為:氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。這個(gè)是從氣路方面進(jìn)行排除,可以分析出來(lái)的幾種常見(jiàn)情況。
另外就是主機(jī)電路部分故障,這方面的故障又可以分為:啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。這個(gè)是從電路部分來(lái)進(jìn)行考察得出來(lái)的集中情況。
第三個(gè)比較常見(jiàn)的故障選項(xiàng)則是檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常,比如無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。
以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見(jiàn)的故障。便攜式氣相色譜儀此外,氣相色譜儀也有一些其它常見(jiàn)故障,我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類(lèi)故障、等等。
所以,我們?cè)诰S修氣相色譜儀時(shí),要把氣相色譜儀按照不同的情況進(jìn)行歸類(lèi),這樣我們才能夠有的放矢進(jìn)行處理,以防多走彎路。
血液中酒精(乙醇)含量專(zhuān)用氣相色譜分析儀(GC-9860型),是我公司研發(fā)、生產(chǎn)推出的血液中乙醇專(zhuān)用頂空氣相色譜分析系統(tǒng)(血液中乙醇的測(cè)定),本系統(tǒng)方法利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空氣相色譜---火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),整套設(shè)備符合2016年司法部較新頒布實(shí)施的SF/ZJD0107001-2016行業(yè)技術(shù)要求規(guī)范標(biāo)準(zhǔn):符合2009年頒布的較新公安部GA/T842-2009行業(yè)技術(shù)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn),我公司技術(shù)團(tuán)隊(duì)研發(fā)、生產(chǎn)的血液中酒精檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀分析儀,對(duì)全國(guó)司法鑒定系統(tǒng)(司法鑒定中心、司法鑒定所)及公安交警系統(tǒng)、各大醫(yī)院醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)及律便攜式氣相色譜儀師事務(wù)所在針對(duì)醉酒、酒后所造成的交通事故認(rèn)定起到了重要的作用和強(qiáng)有力的法律依據(jù)保障。
1、儀器采用中文大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù),顯示直觀、操作方便、更適合中國(guó)國(guó)情。
2、自我診斷功能,具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始終為“0℃”時(shí),均會(huì)自動(dòng)停止加熱,以防該室始終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。
3、觸摸式鍵盤(pán)方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能,儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長(zhǎng)期保存。
5、微機(jī)控制FID檢測(cè)器自動(dòng)點(diǎn)火,具有秒表計(jì)時(shí)功能。
6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過(guò)設(shè)定極艱,儀器均會(huì)停止加熱,并在顯示器上報(bào)告故障。
7、通過(guò)大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù),通過(guò)人性化軟件操作界面,極大方便用戶(hù)設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測(cè)器、橋流等參數(shù);直觀地操作開(kāi)關(guān)橋流,開(kāi)啟關(guān)閉控溫,開(kāi)啟關(guān)便攜式氣相色譜儀閉程升和各個(gè)時(shí)間事件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng),可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接,實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度,促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用。
9、主控電路采用了功能先進(jìn)的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用,使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路,各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度。
11、智能化的雙后開(kāi)門(mén)技術(shù),保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度,并能快速降溫。
12、八階程序升溫,適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。
13、單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),安裝、維修方便。
14、大體積柱箱,可同時(shí)安裝四根色譜柱。
15、儀器設(shè)計(jì)合理靈活,可以同時(shí)安裝三種檢測(cè)器,并且有獨(dú)立電路系統(tǒng)、信號(hào)輸出端。
16、靈活的填充柱和毛細(xì)管柱系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。
儀器設(shè)備網(wǎng)提供色譜分析儀器批發(fā)供應(yīng)、供應(yīng)商、經(jīng)銷(xiāo)商、廠商及制造商信息,便攜式氣相色譜儀為您提供儀器價(jià)格信息報(bào)價(jià)和在線溝通的機(jī)會(huì),如有需求可來(lái)電咨詢(xún),儀器設(shè)備報(bào)價(jià)信息盡在儀器設(shè)備網(wǎng)。http://www.instrumentsinfo.com/product/list/136/
一、所有組分峰變小:
可能原因建議措施
1.進(jìn)樣針缺陷使用新針或無(wú)缺陷的針
2.進(jìn)樣后漏夜判斷漏夜點(diǎn),維修之
3.MAEUP過(guò)大:分流比過(guò)大調(diào)整氣體流速和分流比
4.分析物質(zhì)分子量過(guò)大,底揮發(fā)樣品時(shí)提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過(guò)低,或柱溫度低用溫度)5NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠
6.NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純更換銣珠:避免高溫使用
7.不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高
8.檢測(cè)器與樣品不匹配
9.樣品的揮發(fā)調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
二、峰伸舌峰伸舌多由色譜柱過(guò)載減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:增大氣體流速
三、高峰面積不重復(fù):
1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大自動(dòng)進(jìn)樣器:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾
3.基線的干擾儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化
四、負(fù)峰1Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反信號(hào)連接倒置2TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”3ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰清洗ECD,更換之(若有必要)
五、樣品的檢測(cè)靈敏度下降:
1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚)查找滲漏點(diǎn)
3.在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過(guò)高用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降使用高沸點(diǎn)溶劑
六、峰分叉:
1進(jìn)樣過(guò)激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2.色譜柱安裝失敗重新安裝
3.spliteless或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動(dòng)修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5.spliteless進(jìn)樣,量大,時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng),厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉
七、峰拖尾:
1.襯管,色譜柱被污染;有活性點(diǎn)清洗,更換之(如有必要)
2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平用金剛砂切割,使之平
4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配換匹配的柱子
5.樣品流通路線中有冷井消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管;切除柱頭10cm7進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)縮短之
8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)
9.進(jìn)樣量過(guò)高減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類(lèi)易拖尾用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
八、保留時(shí)間漂移氣相色譜儀的故障診斷和解決措施:
1.溫度變化檢查柱溫箱的溫度
2.氣體流速變化注射甲烷,測(cè)定載氣線速度
3.進(jìn)樣口泄露檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處
4.溶劑條件變化樣品,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
5.色譜柱被污染切除柱頭10cm;高溫老化,清洗
九、分離度下降:
1.色譜柱被污染方法同上2固定相被破壞(柱流失)更換之3進(jìn)樣失敗檢查泄露,維修之檢查吹掃時(shí)間檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管4.樣品濃度過(guò)高稀釋?zhuān)粶p少進(jìn)樣量;用高分流比
十、溶劑峰拉寬:
1.色譜柱安裝失敗
2.進(jìn)樣滲漏3.進(jìn)樣量高提高汽化溫度
4.流比低提高分流比
5.OVEN低
6分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過(guò)高降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑
7.吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣)定義短時(shí)間的吹掃程序基線問(wèn)題
十一、基線向下漂移:
1.新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2檢測(cè)器未達(dá)到平衡延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間3檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái)清洗之
十二、基線向上漂移:
1.色譜柱固定相被破壞2載氣流速下降調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
十三、噪音:
1.毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深重新安裝色譜柱
2.使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查,維修氣路
3.FID,NPD,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)高純?nèi)細(xì)?,調(diào)整流速
4.進(jìn)樣口被污染清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5.毛細(xì)管色譜柱被污染切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
6.檢測(cè)器發(fā)生故障維修,更換之
7.檢測(cè)器電路發(fā)生故障聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專(zhuān)業(yè))
十四、Offset(基線位置的突然改變:
1.電源電壓波動(dòng)使用穩(wěn)壓器
2.電路接口處連接不好檢查,清洗其接口處,擰緊接口
3.進(jìn)樣口被污染4.色譜柱被污染
5.毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深
6.檢測(cè)器被污染
十五、毛刺:
1電磁干擾關(guān)閉電磁干擾源2.顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器3.氣路密封松動(dòng),氣體泄露擰緊松動(dòng)的密封4.檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸入,輸出信號(hào)接口松動(dòng)檢查,清洗,擰緊接口,更換之積塵或被腐蝕
十六、Wander(低頻率的噪音):
1.溫度,壓力等環(huán)境條件的波動(dòng)找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系,然后穩(wěn)定之
2.溫度控制漂移測(cè)量檢測(cè)器的溫度
3.載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時(shí))更換載氣或氣體凈化器
4.進(jìn)樣口被污染
5.毛細(xì)管被污染6.氣體流速控制失靈清洗或更換氣體
氣相色譜儀溫度控制電路幾乎都用采用開(kāi)環(huán)給定方式進(jìn)行控制。其溫控范圍大都在60℃~400℃之間。汽化室溫控部分所產(chǎn)生的故障有:1 汽化室不升溫;2 汽化室溫度失控;3 汽化室溫度升不高;4 汽化室溫度波動(dòng)太大。 1、汽化室不升溫 在電源供給色譜儀的溫控單元后,打開(kāi)汽化室加熱開(kāi)關(guān),按要求設(shè)定汽化溫度,30min左右汽化室溫度應(yīng)能達(dá)到所要求的溫度值,如果在這段時(shí)間內(nèi)汽化室一直不能升溫,或受柱室影響略有溫升,則可判定為汽化室不升溫故障?! ∑也簧郎氐脑蛴幸韵聨讉€(gè):1電源保險(xiǎn)絲短路;2加熱鉻鐵芯燒斷;3可控硅損壞;4開(kāi)關(guān)接觸不良;5全橋損壞;6觸發(fā)電路故障;7電源變壓器次級(jí)開(kāi)路;8脈沖變壓器次級(jí)開(kāi)路?!?i> 2、汽化室溫度失控 儀器正常時(shí),汽化室溫度應(yīng)按設(shè)定值調(diào)節(jié)而有升降。如果汽化室溫度一直向最高溫度升溫而且不受汽化室設(shè)定值的控制,則認(rèn)為是汽化室溫度失控故障。 汽化室溫度失控的原因有如下幾種:1 可控硅陰陽(yáng)兩極間擊穿;2 加熱絲或加熱引線與機(jī)殼相碰;3脈沖變壓器初級(jí)線圈間漏電;4單接管電路自觸發(fā)?!?i> 3、汽化室溫度升不高且變動(dòng)大 在正常情況下,汽化室溫度最高可達(dá)300℃以上。如果汽化溫度都不能達(dá)到這一標(biāo)準(zhǔn),則認(rèn)為存在汽化溫度升不高的故障。 造成汽化溫度升不高的主要原因是加熱鉻鐵芯斷開(kāi)。