實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)及其主要適用于高校、研究所和食品醫(yī)藥化工企業(yè)實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)微量顆粒粉末,對(duì)所有溶液如乳濁液、懸浮液具有廣譜適用性, 適用于對(duì)熱敏感性物的干燥如生物制品、生物農(nóng)藥、酶制劑等,因所噴出的物料只是在噴成霧狀大小顆粒時(shí)才受到高溫,故只是瞬間受熱,能保持這些活性材料在干燥后仍維持其活性成份不受破壞。
保持噴霧干燥機(jī)充電電流恒定,是提高初描直線性的基本措施。有兩種方法可保持充電電流基本不變,一種是采用恒流源充電;另一種是采用電壓反饋。這兩種方法都是超聲診斷儀及其他顯示噴霧干燥機(jī)電路中用來獲得直線性鋸齒波的基本方法,其原理以晶體管電路為例簡(jiǎn)介如下。
這是一種采用晶體管恒流特性來改善直線性的掃描電路。其電路類型很多,下面是一種較簡(jiǎn)單的常用電路。
用PNP型BG2管做恒流元件(代替定時(shí)電阻R),它與電容器C組成恒流定時(shí)電路。為什么BG 2管具有恒流特性呢?這決定于集電極電流Ic。從晶體管輸出特性可知,1c基本上是由Ib定的,當(dāng)Ub2一定即Ib一定時(shí),只要Uce高于2—3伏以上,Ic就基本上不隨Uc變化了。可見,噴霧干燥機(jī)只要Ec和Ib是固定的,Ic便近似保持恒流。當(dāng)片關(guān)管BGl(NPN型)截止時(shí),BG2便以陌流向C充電,形成—個(gè)直線性較好的正向掃描電壓。
噴霧干燥機(jī)中放大器的輸入阻抗很高、電壓放大倍數(shù)K很大。輸出與輸入反相。反饋電容跨接在輸出與輸入之間。電路設(shè)計(jì)的主導(dǎo)思想就是用一個(gè)補(bǔ)償電源跟蹤電容電壓的變化,維持電阻R兩瑞電壓不變,由于放大器的輸入阻抗很高,流過電阻的電流基本上等于電容的充電電流Ic,從而保證電容C的充電電流恒定。
實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)顆粒粒度數(shù)據(jù)對(duì)于控制干粉產(chǎn)品質(zhì)量是必要的。然而,顆粒粒度并不總是代表霧化的霧滴粒度;因此,已經(jīng)開發(fā)出許多測(cè)量霧滴及顆粒粒度的方法。
測(cè)定實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)霧滴大小及其分布的方法有很多種。按其測(cè)量原理可以分為三類。
① 機(jī)械法:如將霧滴冷凍(或冷卻)成固體顆粒進(jìn)行測(cè)量,以及利用不同尺寸霧滴的運(yùn)動(dòng)慣性和速度差異特性來區(qū)分霧滴尺寸范圍等。
② 電氣法:如充電線法。
③ 光學(xué)法:如利用霧滴的一些物理特性(光強(qiáng)、相差、熒光和極化等)進(jìn)行測(cè)量和高速攝影、激光全息、激光圖像化和掃描技術(shù)等。
目前,應(yīng)用廣的還是下面兩種簡(jiǎn)便的機(jī)械法。
① 由于霧滴碰撞而在試樣表面上留下印痕、圈痕或斑點(diǎn),霧滴即被收集在試樣表面。標(biāo)準(zhǔn)的試樣表面可以是氧化鎂,當(dāng)霧滴與氧化鎂碰撞時(shí)就會(huì)形成一個(gè)圈痕,測(cè)得的圈痕尺寸經(jīng)過修正后,即得到霧滴的真實(shí)尺寸。國(guó)外目前比較普遍的是將霧滴沉積在水敏紙(或油敏紙)上形成印痕,然后進(jìn)行測(cè)量和修正得到真實(shí)的霧滴尺寸。
② 對(duì)于水劑霧滴,傳統(tǒng)的采樣方法是用油盤法,將霧滴收集在一個(gè)油質(zhì)的基塊上,再用特殊的機(jī)油(或植物油)涂蓋。這樣,霧滴到達(dá)油盤后,可保持它原來的球形,不需要修正系數(shù)。同時(shí),霧滴被油包圍,其蒸發(fā)速率可顯著降低;而且,一般霧滴不會(huì)進(jìn)一步發(fā)生分裂現(xiàn)象,從而,能夠直接獲得真實(shí)的霧滴尺寸信息。
上述的兩種機(jī)械方法,基本以手工操作為主,需經(jīng)過采樣墊制作、霧滴采集、顯微鏡測(cè)定、計(jì)數(shù)、計(jì)算和修正等多個(gè)步驟,操作十分繁瑣,勞動(dòng)強(qiáng)度大,精度也比較低。隨著光學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,將激光技術(shù)引入霧滴的測(cè)量,借助于計(jì)算機(jī)的處理,使測(cè)量過程變得簡(jiǎn)便易行,而且準(zhǔn)確。按其工作原理,激光法可分為兩類,類為激光全息法,利用激光的相干法,通過激光底片(干板)記錄被測(cè)霧滴的空間全息圖像,實(shí)現(xiàn)霧滴直徑大小和三維坐標(biāo)參數(shù)與濃度的精密測(cè)量,不需采樣,并可在一定霧滴運(yùn)動(dòng)速度范圍內(nèi)進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)量。第二類為激光衍射法,利用單色平行光的衍射現(xiàn)象,通過一定的傅里葉光學(xué)變換,對(duì)不同直徑霧滴的衍射光環(huán)能量信息進(jìn)行轉(zhuǎn)換,非接觸地測(cè)得被測(cè)空間粒譜和百分濃度,并通過計(jì)算機(jī)及時(shí)獲得有關(guān)數(shù)據(jù)。在激光測(cè)量系統(tǒng)中,采用小功率氦氖氣體激光源發(fā)射一束激光,當(dāng)霧滴進(jìn)入激光束時(shí),就產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。衍射角的大小與微粒的大小成反比關(guān)系,即霧滴的直徑大,衍射角就小,直徑小,衍射角就大。
噴霧干燥機(jī)是干燥設(shè)備中進(jìn)展較快的設(shè)備之一。氣流霧化器主要用于實(shí)驗(yàn)室及中間工廠,其動(dòng)力消耗大。前兩種霧化器都不能霧化的料液,采用氣流式霧化器可能霧化。高粘度的糊狀物、膏狀物及濾餅物料,可采用三流體噴嘴來霧化。噴霧干燥機(jī)為連續(xù)式常壓干燥器的一種。用特殊設(shè)備將液料噴成霧狀,使其與熱空氣接觸而被干燥。
噴霧干燥機(jī)的工藝特點(diǎn):
噴霧干燥機(jī)為連續(xù)式常壓干燥器的一種。用特殊設(shè)備將液料噴成霧狀,使其與熱空氣接觸而被干燥。用于干燥有些熱敏性的液體、懸浮液和粘滯液體,如牛奶、蛋、單寧和藥物等。噴霧干燥機(jī)也用于干燥燃料、中間體、肥皂粉和無機(jī)鹽等。
1.噴霧干燥機(jī)塔體、管路配有快開清洗孔及排污孔;
2.物料收集采用兩級(jí)旋風(fēng)除塵裝置,或一級(jí)旋風(fēng)除塵器和濕式除塵器;
3.手工高壓洗塔隨機(jī)附件;
4.噴霧干燥機(jī)塔體具有冷風(fēng)夾套;
5.進(jìn)風(fēng)溫度實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制及連續(xù)裝置;
6.噴霧干燥機(jī)塔體上裝有自動(dòng)振打裝置;
7.自動(dòng)控制恒溫加料罐;
8.配有氣掃裝置;
9.與物料接觸的部分采用不銹鋼材料制作;
噴霧干燥機(jī)的基本流程:
噴霧干燥的基本流程(密閉式),料液通過霧化器霧化,分散為細(xì)小霧滴進(jìn)入干燥腔,同時(shí),加熱氣體經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)送入加熱器升溫,然后進(jìn)入干燥腔。料液霧滴與熱氣體在干燥腔內(nèi)充分混合、接觸。液滴中的液體瞬間蒸發(fā)為氣體,物料干燥成細(xì)小的顆粒?;旌系臍夤虄上啾灰L(fēng)機(jī)吸入旋風(fēng)分離器,兩相分離,固體物料沉降到底部收集器,氣相被引送至粉塵過濾器,捕集逃逸的物料。過濾氣相經(jīng)過冷凝器冷凝后,氣相攜帶的溶劑變成液體,可收集套用,作為載體的氣體被干燥后則在系統(tǒng)中循環(huán)使用。
口服原料藥的工藝要求:口服固體制劑種類繁多,具體的工藝要求也千差萬別,在噴霧干燥機(jī)設(shè)計(jì)制造的過程中,針對(duì)不同的品種做不同的設(shè)計(jì),以達(dá)到設(shè)備和工藝相適應(yīng)的狀態(tài)。固體制劑生產(chǎn)在選用噴霧干燥機(jī)時(shí),經(jīng)常會(huì)提出下面所列的一些要求。
潔凈要求原料藥生產(chǎn)的主要工序需要在十萬級(jí)的潔凈環(huán)境中進(jìn)行,噴霧干燥就是質(zhì)量控制的重要工序。噴霧干燥機(jī)接觸物料的部分,要采用不銹鋼材質(zhì),對(duì)于酸腐蝕性較強(qiáng)的物料,選用316L不銹鋼。干燥腔、旋風(fēng)分離器、過濾器等直接接觸物料的部件,應(yīng)內(nèi)壁光滑,無死角易于清掃,易于拆卸,方便清洗。噴霧干燥機(jī)往往會(huì)體系龐大,因此不能整體都放在潔凈區(qū)域,經(jīng)常只將收集物料的部分放在潔凈區(qū),這就要求系統(tǒng)密閉性能好,以防外部污染不會(huì)系統(tǒng)。
噴霧干燥機(jī)霧化的方式:
常規(guī)的霧化方法有3種:旋轉(zhuǎn)霧化、壓力霧化及氣流霧化。旋轉(zhuǎn)霧化噴霧干燥的特點(diǎn)是單機(jī)生產(chǎn)能力大(噴霧量可達(dá)200t/h),進(jìn)料量容易控制,操作彈性大,應(yīng)用比較廣泛。
壓力式霧化器噴霧干燥機(jī)的特點(diǎn)是可以制造粗粒子,維修方便。由于噴嘴孔很小,易堵塞,故料液必須嚴(yán)格過濾。噴嘴孔易磨損,須用耐磨材料制造。壓力式噴嘴還有一種新結(jié)構(gòu),稱為壓力—?dú)饬魇絿娮?。它的特點(diǎn)為中心是壓力式噴嘴,周圍的環(huán)境隙為氣流式噴嘴。霧化分為兩個(gè)階段。
壓力噴嘴首先形成液膜,此液膜被氣流第二次霧化,使霧滴更細(xì)。這種類型噴嘴的優(yōu)點(diǎn)為:
(1)調(diào)節(jié)壓縮空氣的壓力,便可調(diào)節(jié)液滴直徑,操作簡(jiǎn)單了。
(2)大產(chǎn)量、高粘度的料液,也能夠霧化為細(xì)霧滴;3如果停用壓縮空氣,原來的壓力式噴嘴也能使用。
噴霧干燥機(jī)工作原理:
空氣經(jīng)過濾和加熱,進(jìn)入噴霧干燥機(jī)頂部空氣分配器,熱空氣呈螺旋狀均勻地進(jìn)入干燥室。料液經(jīng)塔體頂部的高速離心霧化器,(旋轉(zhuǎn))噴霧成極細(xì)微的霧狀液珠,與熱空氣并流接觸在極短的時(shí)間內(nèi)可干燥為成品。成品連續(xù)地由干燥塔底部和旋風(fēng)分離器中輸出,廢氣由引風(fēng)機(jī)排空。
噴霧干燥機(jī)的在工藝上可保護(hù)措施由于藥品的不同性質(zhì),對(duì)設(shè)備的保護(hù)設(shè)計(jì)方面也提出一些更高的要求。用有機(jī)溶劑溶解的物料,在干燥時(shí)要求整個(gè)系統(tǒng)必須滿足防爆要求。在電機(jī)、儀表、控制閥等配件設(shè)計(jì)時(shí)都要選擇防爆型。