根據(jù)光譜儀誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因，誤差可分為下面幾種：
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí)，可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí)，激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí)，測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí)，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。
與樣品成分不均圓二色光譜儀勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：
(1)熔煉過程中帶入夾雜物，產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差，就要精心取樣，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，分析結(jié)果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，圓二色光譜儀降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
火花直讀光譜儀具有制樣方便、分析速度快、人為誤差小、一次測(cè)量就能同時(shí)分析多種元素等顯著優(yōu)點(diǎn)，早已成為冶金、鑄造、制造等行業(yè)的質(zhì)控必備設(shè)備。那么如何采購一臺(tái)適合自己的光譜儀呢？今天我就從各種光譜儀的特點(diǎn)出發(fā)，給大家簡要介紹一下。
根據(jù)檢測(cè)器的不同，火花直讀光譜儀分為PMT（光電倍增管）、CCD（電荷耦合器）和PMT/CCD混合型。
PMT具有噪聲低、靈敏度高、響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)，因此，PMT型的光譜儀具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。需要測(cè)量純金屬或者對(duì)痕量元素要求比較高的客戶可以考慮PMT型光譜儀。由于每個(gè)PMT只能測(cè)量一條譜線，且材料成本大、調(diào)試工藝復(fù)雜技圓二色光譜儀術(shù)性強(qiáng)，因此這種光譜儀的價(jià)格也是比較貴的。集團(tuán)生產(chǎn)的DF100、DF200都是屬于PMT型號(hào)的機(jī)器。
CCD具有體積小、重量輕、測(cè)量范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，每個(gè)CCD可以測(cè)量多條譜線。因此CCD光譜儀體積小重量輕，性價(jià)比較高。后期儀器增設(shè)也比較簡單。適合檢測(cè)產(chǎn)品種類多且成分復(fù)雜的客戶使用。但是由于CCD噪聲相對(duì)PMT要高，因此CCD光譜儀的檢出限比PMT機(jī)型相對(duì)要差一點(diǎn)，對(duì)于需要分析純金屬的客戶是不太適合的。DF400、DF500屬于CCD型機(jī)器。
PMT/CCD混合型的機(jī)器集PMT和CCD的優(yōu)點(diǎn)于一身，圓二色光譜儀微量元素用PMT測(cè)量，常量及高含量元素用CCD測(cè)量，兼顧了PMT的低檢出限和CCD的多通道特性，性能和價(jià)格都比較理想。DF300型機(jī)器屬于混合型直讀光譜儀。
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原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectrometry)是基于從光源發(fā)射的待測(cè)元素的特征輻射通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測(cè)元素的含量。
通常情況下，原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣，原子就能從入射輻射中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，從而產(chǎn)生吸收光譜。原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度的，常使用zui強(qiáng)吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng)：單色器
4.檢測(cè)系統(tǒng)：光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線，并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。
2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定，且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求，它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。
空心陰極燈發(fā)光機(jī)理
空心陰極燈為直流供電，當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300～500伏)時(shí)，在正負(fù)電極之間便開始放電，這時(shí)，電子從陰極內(nèi)壁射出，經(jīng)電場(chǎng)加速后向陽極運(yùn)動(dòng)。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子，帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)加速下，以很快的速度轟擊陰極表面，使陰極內(nèi)壁的待測(cè)元素的原子濺射出來，與其它粒子相互碰撞而被激發(fā)，處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，大多會(huì)自動(dòng)回到基態(tài)，同時(shí)釋放能量，發(fā)出共振發(fā)射線。
銳線光源定義：光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時(shí)，則發(fā)射線光源叫做銳線光源。
光源能量能被原子充分吸收，測(cè)定的靈敏度就高。
如果用連續(xù)光源，則吸收光的強(qiáng)度只占入射光強(qiáng)度的極少部分，使測(cè)定的靈敏度極差。
原子化器系統(tǒng)
原子化器是將樣品中的待測(cè)組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置。
1.火焰原子化器
火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進(jìn)行原子化的，實(shí)際上就是一個(gè)噴霧燃燒器，由三部分組成，即噴霧器(nebulizer)、霧化室(spray chamber)和燃燒器(bumer)。
噴霧器:將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀。
霧化室：內(nèi)裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。
燃燒器：產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化。
火焰
試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。
火焰溫度的選擇：
1.保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰;
2.火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多;
3.火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空?mdash;乙炔高溫度2600K能測(cè)35種元素。
火焰類型：
化學(xué)計(jì)量火焰(燃助比與化學(xué)計(jì)量比相近)：
中性火焰，溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。
富燃火焰(燃?xì)饬看?：
還原性火焰，燃燒不完全，溫度稍低，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
貧燃火焰(助燃?xì)饬看?：
火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。
2.無火焰原子化器
常用無火焰原子化器包括石墨爐原子化器和氫化物原子化器。
石墨爐原子化法是利用低壓、大電流來使石墨管升溫，高溫度可升至3000℃，這一升溫過程可使石墨管中的試樣完成干燥、灰化、原子化和凈化等測(cè)定。
干燥 去除溶劑，防止樣品濺射。
灰化 使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)出去。
原子化 待測(cè)化合物分解為基態(tài)原子,此時(shí)停止通Ar氣,延長原子停留時(shí)間,提高靈敏度度。。
凈化 樣品測(cè)定完成，高溫去殘?jiān)?，凈化石墨?/span>
石墨爐原子化器與火焰原子化器比較
1 原子化效率高，可達(dá)到90%以上，而火焰法僅只有10%多一點(diǎn)。
2 靈敏度高(可達(dá)到10-12～10-14),試樣用量少，適合于低含量及痕量組份的測(cè)定。
3 溫度高，在惰性氣氛中進(jìn)行且有還原性碳的存在，有利于易形成難離解氧化物元素的離解和原子化。
其他原子化方法
(1)低溫原子化方法
主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700~900 ゜C ;
主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素
原理： 在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫hua鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例
AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl +4HBO2+13H2
將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測(cè)，氫化物易分解，原子化溫度低。
特點(diǎn)：原子化溫度低 ;
靈敏度高(對(duì)砷、硒可達(dá)10-9g);
基體干擾和化學(xué)干擾小;
(2)冷原子化法
主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測(cè)量;
原理： 將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量管中進(jìn)行吸光度測(cè)量。
特點(diǎn)：常溫測(cè)量;
靈敏度、準(zhǔn)確度較高(可達(dá)10-8g汞);
分光系統(tǒng)
1.作用 將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開 。
2.組件 色散元件(棱鏡、光柵)，凹凸鏡、狹縫等。
3.單色器性能參數(shù)
?。?） 倒線色散率（ D ） 兩條譜線間的距離與波長差的比值Δl/Δλ為線色散率。實(shí)際工作中常用其倒數(shù) Δλ/Δl
?。?） 分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 /Δλ表示。
（3） 通帶寬度（ W ） 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率(D)一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度(S)來確定： W=D´S
檢測(cè)系統(tǒng)
主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。
1.檢測(cè)器 -------- 將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。
如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。
分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的 光電 子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在后放出的光電子 比初多到106倍以上，大電流可達(dá) 10μA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。
2.放大器 ------將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。
3.對(duì)數(shù)變換器 ------光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。
4.顯示、記錄
原子吸收儀器類型
單光束：
1.結(jié)構(gòu)簡單，體積小， 價(jià)格低;
2.易發(fā)生零漂移，空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束：
1.零漂移小，空心陰極燈不需預(yù)熱，降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動(dòng)和背景的影響
原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣，目前為止，技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對(duì)成熟，可用來測(cè)定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域，也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器。
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