索氏提取器脂肪測定儀之粗脂肪的測定
一、目的
學(xué)會(huì)植物組織中粗脂肪含量的測定方法。
二、材料用具及儀器藥品
花生種子、大豆種子、索氏脂肪抽提器、電熱恒溫水浴鍋、電吹風(fēng)、濾紙、稱量瓶、電子天平、20～40目篩、小粉碎機(jī)、無水乙mi（A.R.）.
索氏提取器脂肪測定儀之粗脂肪的定量測定（油重法）
三、原理
脂肪不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，用乙mi或石油醚可將脂肪類物質(zhì)提取出來。提取物中除脂肪外，還有游離脂肪酸、石蠟、磷酯、固醇、色素、有機(jī)酸等物質(zhì)，總稱“粗脂肪”，粗脂肪的定量分析常用油重法。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1．樣品制備：含油種子去殼去雜，在105℃烘箱烘干1小時(shí)，用磨碎機(jī)粉碎，過20或40目篩，裝瓶備用。
2．將洗凈的索氏抽提器小燒瓶編號(hào)，置105℃烘箱中烘2小時(shí)，取出，置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用天平稱重，并記錄（W2）。
3．精密稱取待測樣品2g（A），裝入過濾紙筒（或包），在試樣面層塞以脫脂棉，以防漏散，將濾紙筒（包）放入提取管內(nèi)。
4．已稱重的小燒瓶內(nèi)，倒入1/2～2/3體積的無水乙mi，聯(lián)接索氏提取器各部分 ，在水浴上進(jìn)行抽提?？刂扑囟?span>70～80℃，以每小時(shí)回餾3～5次較宜，一般抽提8～10小時(shí)，含油量較高的可適當(dāng)增加抽提時(shí)間。
5．抽提完畢，使乙mi完全流入小燒瓶時(shí)，取出濾紙筒（包），再回餾一次以洗滌抽提管。繼續(xù)蒸餾，待抽提管內(nèi)乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小燒瓶前，倒出抽提管中乙mi。如此進(jìn)行數(shù)次，直至小燒瓶中乙mi基本蒸盡，取下小燒瓶，用吹風(fēng)機(jī)使殘留的乙mi全部揮發(fā)。
6．將裝有脂肪的小燒瓶置于105℃烘箱中烘1小時(shí)，取出置干燥器中冷至室溫，稱重。再烘半小時(shí)，取出冷卻，再稱重，直至恒重(W1)；根據(jù)小燒瓶增加之重量，即可計(jì)算出樣品的粗脂肪含量。
索氏提取器脂肪測定儀之粗脂肪的定量測定（油重法）
五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告
計(jì)算所測材料中的粗脂肪含量。
脂肪測定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測定方法來測定脂肪含量。即在有機(jī)熔劑下溶解脂肪，用抽提法使脂肪從熔劑中分離出來，然后烘干，稱量，計(jì)算出脂肪含量。
本儀器主要有加熱抽提，熔劑回收和冷卻三大部分組成。
操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度，試樣在抽提過程反復(fù)浸泡及抽提，從而達(dá)到快速測定目的。
技術(shù)參數(shù)：
測定范圍 ：含油量在0.5℅-60℅范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種脂肪制品
測定樣品數(shù)量 ：同時(shí)6個(gè)
電源：220V，50HZ
功率：1000W
升溫時(shí)間 ：約10分鐘
回收系統(tǒng)：自動(dòng)
溶劑回收率：≥80%
控溫范圍 ：室溫-100℃
外形尺寸：760*230*680
重量：25kg
功能特點(diǎn)：
體積小巧，水浴加熱升溫快，加熱均勻
儀器全部采用玻璃磨口接合，避免泄漏問題
數(shù)顯控溫，控溫準(zhǔn)，操作簡單方便
脂肪測定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測定方法來測定脂肪含量。
即在有機(jī)溶劑下溶解脂肪，用抽提法將脂肪從溶劑中分離出來，然后烘干，稱量，計(jì)算出脂肪含量；
操作前準(zhǔn)備
1、樣品制備。
2、抽提筒用蒸餾水清洗，置于干燥箱在105℃溫度下烘1小時(shí)，取出移入干燥缸內(nèi)，冷卻后稱重編號(hào)備用。
3、檢查電源及冷卻水進(jìn)出水咀。
操作步驟
1、試樣包扎：
從備用樣品中，稱取2-5g試樣，置于濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。
如果試樣的水分和揮發(fā)物含量超過10%，將其放在燒杯中，在105℃溫度下烘30分鐘。
2、移動(dòng)滑動(dòng)球，把濾紙筒置入抽提筒內(nèi)，使磁鋼把過濾筒吸住，并觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對(duì)準(zhǔn)下壓緊圈的圓?？?，兩者平面保持良好接觸。
3、在抽提筒內(nèi)注入無水約50ml，然后將抽提筒移至加熱板上，調(diào)節(jié)位置保持接觸平衡。
4、開啟電源，根據(jù)所需加熱溫度調(diào)節(jié)電加熱按鈕，顯示屏上直接顯示加熱溫度值。
5、移動(dòng)滑動(dòng)球使試樣置入抽提筒內(nèi)，濾紙筒與抽提筒底接觸，做到不使濾紙筒脫落，使試樣完全浸入溶劑內(nèi)浸泡。
6、從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當(dāng)時(shí)間，然后將紙筒升高5cm進(jìn)行抽提，約1小時(shí)后將濾紙筒提升1cm，同時(shí)將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞完全關(guān)閉，進(jìn)行溶劑回收。
7、將抽提筒從加熱板上取出，置入恒溫箱內(nèi)，烘去水份，然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重，計(jì)算含油量。
使用完畢關(guān)閉電源，并保持機(jī)內(nèi)干凈。
脂肪測定儀的故障及排除
1、油脂滲透：抽提筒上口與下緊圈接觸不良，調(diào)整接觸面；
抽提筒上口與下壓緊圈底部磨損，必須進(jìn)行修復(fù)或更新再用。
2、電加熱溫控失靈：檢查熔絲管；
溫控儀失靈，調(diào)整更換；
加熱板引出線松動(dòng)，旋緊。
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