全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀[全自動(dòng)氮吹儀]在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、全自動(dòng)氮吹儀食品安全分析領(lǐng)域中,為了獲得痕量的目標(biāo)組分,都需對(duì)備檢樣品進(jìn)行預(yù)處理,其過(guò)程主要包括有樣品提?。ㄝ腿。饪s、凈化及再濃縮等基本步驟,其中如何快速無(wú)損的濃縮也是非常關(guān)鍵的一環(huán)。完成濃縮過(guò)程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、濃縮器和氮?dú)獯祾撸ê?jiǎn)稱氮吹儀)等,其中以氮吹濃縮較為簡(jiǎn)單,它不需要特別的裝置設(shè)計(jì),當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時(shí),采用該法十分方便。當(dāng)同時(shí)需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時(shí),以上各濃縮裝置就顯得力不從心,濃縮過(guò)程顯得費(fèi)時(shí)、費(fèi)力(需要看管,以防吹干)且開(kāi)放式的氮吹裝置對(duì)操作人員身體健康極為不利。
全自動(dòng)氮吹儀是通過(guò)整合、優(yōu)化現(xiàn)有技術(shù)優(yōu)勢(shì),多樣品全自動(dòng)氮吹儀較好地解決了這些問(wèn)題。該設(shè)備采用獨(dú)特的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時(shí),設(shè)備利用自帶抽氣風(fēng)扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出,使得原本必須置于通風(fēng)廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于一般實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上。不僅移動(dòng)容易,節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本,而且限度地減輕了有毒有害溶劑對(duì)操作人員的傷害。是實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理裝置。
主要特征:1、全自動(dòng)氮吹儀【全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀】能同時(shí)自動(dòng)濃縮單個(gè)或較多12個(gè)樣品,毋需人工值守:全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀采用多個(gè)光學(xué)傳感器檢測(cè)每個(gè)樣品的濃縮過(guò)程,當(dāng)蒸發(fā)濃縮至預(yù)設(shè)體積時(shí),系統(tǒng)自動(dòng)停止相應(yīng)通道的氮?dú)獯祾撸?bào)警提示。整個(gè)濃縮過(guò)程無(wú)需人工看管;2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計(jì):可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;3、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實(shí)時(shí)顯示、氮吹壓力、水浴溫度和工作時(shí)間,均可按需要設(shè)置。4、全自動(dòng)氮吹儀氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動(dòng)調(diào)壓裝置,氣流壓力可自動(dòng)控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開(kāi)啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;5、樣品無(wú)污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的零污材料,避免樣品受到來(lái)自儀器的污染;6、操作簡(jiǎn)便、安全:靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過(guò)程,簡(jiǎn)單易用;7、全封閉設(shè)計(jì)以及儀器自帶的強(qiáng)力排風(fēng)系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機(jī)揮發(fā)組份對(duì)儀器及操作人員的影響。
操作人員使用全自動(dòng)氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
水浴操作:(1)打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。全自動(dòng)氮吹儀(2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
氮吹儀操作。(1)將全自動(dòng)氮吹儀提升到位置,并鎖緊。(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過(guò)低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。(4)打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。(6)打開(kāi)所用樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。(7)濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。(8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到全自動(dòng)氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。(10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。(11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。(13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。(14)關(guān)掉水浴電源。(15 )卸下不銹鋼針頭。
氮吹儀根據(jù)市場(chǎng)上使用可以分類為水浴氮吹儀與干式氮吹儀,功能都是通過(guò)吹氮吹快速將樣品進(jìn)行濃縮萃取,萃取的過(guò)程中或多或少都有碰到一些疑問(wèn),以格丹納的N-12水浴氮吹儀為例子分享幾個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題,看看是否能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中幫助到你。
水浴式氮吹儀
1、水浴式氮吹儀與干式氮吹儀是不是通用的呢?
水浴式與干式在一定程度上是不可通過(guò)的,針對(duì)不同的樣品,在不同溫度上其穩(wěn)定性不同,溶劑的沸點(diǎn)也不同,另外有些樣品對(duì)水質(zhì)比較敏感,所以兩者是不能完全通用的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室需要針對(duì)自身的樣品需求進(jìn)行采購(gòu)。
2、用氮吹濃縮樣品時(shí),水浴溫度設(shè)定的依據(jù)是什么?
通常水浴溫度設(shè)定是跟組分性質(zhì)有關(guān),一般設(shè)置為40度左右,另外考慮到目標(biāo)樣品對(duì)溫度的敏感程度及樣品耐受度,一般比待揮發(fā)溶劑的沸點(diǎn)低2~3℃左右,不超過(guò)95度。
氮吹儀主要應(yīng)用于大批量樣品的濃縮制備,如藥物篩選、激素分析、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備。氮吹儀也叫氮?dú)獯蹈蓛x、自動(dòng)快速濃縮儀等,該儀器通過(guò)將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹向加熱樣品的表面,使待處理樣品中的水分迅速蒸發(fā)、分離,實(shí)現(xiàn)樣品無(wú)氧濃縮。同時(shí),該儀器能夠保持樣品的純凈,從而達(dá)到快速分離純化的效果。
加快蒸發(fā)有兩個(gè)方法:加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng)和它的溫度。氮?dú)膺€是一種不活潑的氣體,也能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀就是通過(guò)這些原理達(dá)到了濃縮的目的。它將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面,實(shí)現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。
具體如下:
(1)農(nóng)殘分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織;
(2)環(huán)境分析:如飲用水、地下水和污染水水樣;
(3)制藥藥檢:如中藥制藥和藥檢;
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液;
(5)藥品檢驗(yàn):如二噁英、三聚腈胺、克羅特羅等的檢驗(yàn);
(6)食品飲料:如牛奶、酒、啤酒、液體飲料;
(7)商檢。
氮?dú)獯蹈蓛x(Termovap Sample Concentrator)又稱為:氮?dú)鉂饪s裝置、氮?dú)獯祾邇x,氮吹濃縮儀,樣品濃縮儀,簡(jiǎn)稱:氮吹儀、吹氮儀,濃縮儀。通常是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮,具有省時(shí)、操作方便、容易控制等特點(diǎn),可很快得到預(yù)期的結(jié)果。
廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)及用于液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備中。