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為您講解氣相色譜儀的作用有哪些 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
什么是氣相色譜儀:是用于監(jiān)測環(huán)境空氣中非甲烷總烴(NMHC)濃度。采用原裝進(jìn)口隔膜閥,雙柱單FID配置,全程高溫伴熱,樣品經(jīng)定量環(huán)定量、自動閥進(jìn)樣、色譜柱分離后進(jìn)入氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,分別測定樣品中的總烴(THC)和甲烷(CH4)濃度,非甲烷總烴(NMHC)的濃度由差減法計(jì)算得出。
色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分別技術(shù),將它用于分析化學(xué)并合作恰當(dāng)?shù)臋z測手段,就成為色譜分析法。
色譜法的比較早應(yīng)用是用于分別植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端當(dāng)即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖刷,跟著石油醚的參與,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個(gè)不同顏色的譜帶,持續(xù)沖刷就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行斷定。色譜法也由此而得名。
現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分別,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分別的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。
 色譜分別底子原理:
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做活動相。
色譜法的分別原理就是利用待分別的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附才干等親和才干的不同來進(jìn)行分別的。
運(yùn)用外力使含有樣品的活動相(氣體、液體)經(jīng)過一固定于柱中或平板上、與活動相互不相溶的固定相外表。當(dāng)活動相中帶著的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)作相互效果。
由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間發(fā)作的效果力的大小、強(qiáng)弱不同,跟著活動相的移動,混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保存的時(shí)間不同,然后按一定次第由固定相中先后流出。與恰當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合,完成混合物中各組分的分別與檢測。

環(huán)氧乙烷專用頂空氣相色譜儀的儀器特點(diǎn)儀器介紹:

環(huán)氧乙烷(簡稱EO)廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械行業(yè)和膠囊生產(chǎn)行業(yè)滅菌使用,具有成本低、滅菌效果好,對醫(yī)療器械損壞性小,保證醫(yī)療器械的預(yù)期功能不受影響等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí),環(huán)氧乙烷也是一種高致癌物質(zhì),在高效滅菌的同時(shí)也會在醫(yī)療產(chǎn)品留下殘留物質(zhì),會對使用者的身體造成一定程度的毒害

鄭州澤銘廠家推出的針對環(huán)氧乙烷殘留專用的氣相色譜儀方案,采用頂空氣相色譜法,配置了專用的頂空進(jìn)樣器,該方案儀器配置合理、操作簡單;是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院實(shí)驗(yàn)室用來測試EO殘留的檢測設(shè)備

環(huán)氧乙烷專用頂空氣相色譜儀的儀器特點(diǎn)儀器特點(diǎn):

1、環(huán)氧乙烷專用氣相色譜儀配置方案,搭配環(huán)氧乙烷專用毛細(xì)管色譜柱和頂空進(jìn)樣器(半自動頂空進(jìn)樣器和全自動頂空進(jìn)樣器2中可選)。

  2、全新生產(chǎn)工藝,重新設(shè)計(jì)儀器內(nèi)的氣源通路和內(nèi)部結(jié)構(gòu),零部件布局更加合理,降低元器件信號干擾,提高檢測準(zhǔn)確度,設(shè)備的穩(wěn)定性和耐用度

  3、采用7寸彩色觸摸屏控制,專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì),直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測器的數(shù)值,以及運(yùn)行時(shí)間,具備一鍵降溫功能,用戶可以自行設(shè)定檢測條件,使用及其方便。

  4、儀器具備優(yōu)良的重復(fù)性,采用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣的實(shí)驗(yàn)條件下,儀器測試的重復(fù)性誤差可達(dá)2%,優(yōu)于國標(biāo)規(guī)定的3%。

  5、柱溫箱采用六路獨(dú)立溫控系統(tǒng),自動后開門系統(tǒng),30階31平臺程序升溫,升/降溫速度快,溫控精度達(dá)到0.1℃,使設(shè)備能勝任大范圍的樣品分析。

 技術(shù)參數(shù):

 

 

測試結(jié)果重復(fù)

性誤差

≤2%

通訊接口

配置標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)絡(luò)接口輸出(6類網(wǎng)線連接),支持RS-232輸出(選配)

主機(jī)尺寸

510×500×540mm

電源

AC220V±10%  50Hz   2200W

工作環(huán)境

環(huán)境溫度:5~35℃,相對濕度:≤85%,室內(nèi)無腐蝕性氣體,工作臺平穩(wěn)無振動,周圍無強(qiáng)磁場存在

柱溫箱

爐膛尺寸

280×300×180mm

溫度范圍

室溫+5~400℃

溫度設(shè)定

1?C;程序設(shè)定升溫速率0.1?C

色譜柱溫度穩(wěn)定性

當(dāng)環(huán)境溫度變化1?C時(shí),為0.01?C

程升階數(shù)

16階

程升速率

0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

氫火焰離子化

檢測器(FID)

最大操控溫度

400℃

檢測限

≤5×10-12g/s   [n-C16]

漂移

≤5×10-13A/30min

噪音

≤2×10-13A

動態(tài)線性范圍

≥107

半自動頂空進(jìn)樣器

溫控精度

<±0.1℃

溫控梯度

<±0.1℃

頂空瓶工位

20個(gè)

頂空瓶規(guī)格

標(biāo)準(zhǔn)20mL(10mL  50mL可定制)

重復(fù)性

RSD<1.5%(和GC性能有關(guān))

進(jìn)樣加壓范圍

0~0.4MPa(連續(xù)可調(diào))

反吹清洗流量

0~20mL/min(連續(xù)可調(diào))

樣品區(qū)溫度控制范圍

室溫~200℃  以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W

閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫控范圍

室溫~160℃  以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W

樣品傳送管線溫控范圍

室溫~160℃  以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W

儀器尺寸

200×360×420mm

重量

約12kg

電源

AC220V  50Hz

全自動頂空進(jìn)樣器

(選配)

溫控精度

<±0.5℃

溫控梯度

<±0.5℃

頂空瓶工位

9個(gè)

頂空瓶規(guī)格

標(biāo)準(zhǔn)20mL(10mL  50mL可定制)

重復(fù)性

RSD<1.5%(200ppm水中乙醇,N=5)

進(jìn)樣加壓范圍

0~0.4MPa(連續(xù)可調(diào))

反吹清洗流量

0~400mL/min(連續(xù)可調(diào))

樣品區(qū)溫度控制范圍

室溫~260℃  以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W

閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫控范圍

室溫~220℃  以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W

樣品傳送管線溫控范圍

室溫~220℃  以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W

儀器尺寸

450×360×510mm

重量

約26kg

電源

AC220V  50Hz


氣相色譜儀常見故障及檢修

  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。

  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

安捷倫氣相色譜儀7890B

  二、基線問題

  氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

  1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);

  4、石英棉是不是該更換了;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。

  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  三、氣相色譜儀造成峰丟失的故障

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

  (一)、這種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

 ?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  這里介紹的只是氣相色譜儀工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。




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