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在操作拉曼光譜儀的步驟以及注意事項分析 光譜儀如何操作

時間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
一、注意事項
打開激光開關(guān)之后, Laser指示燈會延遲亮起,此刻已經(jīng)產(chǎn)生激光束,請勿直接目擊激光輸出端口和拉曼探頭的頂端。

二、拉曼分析儀操作步驟
1.將拉曼分析儀器通過USB線連接電腦。
2.打開電腦拉曼軟件 Raman Analyzer,順時針方向旋轉(zhuǎn)激光鎖式開打開激光,預(yù)熱半個小時。
3.將測定樣品(液體)放入玻璃瓶,或者樣品(固體)墊上。
4.關(guān)掉房間的燈或者使樣品處于黑暗環(huán)境中。
5.設(shè)置測試參數(shù):積分時間和平均參數(shù),調(diào)整激光功率,點擊程序的暗電流掃描 Dark Scanf鍵來收集暗電流參考數(shù)據(jù)。
6.彈出參數(shù)提示對話框,單擊OK接受默認(rèn)值。點擊保存(Save)鍵來保存參考數(shù)據(jù)。
7.將放入樣品的玻璃瓶或樣品墊放入液體或固體裝樣裝置中,并繼續(xù)保持暗環(huán)境。
8.移動探測器的尖端使之與樣品瓶的間距為2mm,或者正確的將探測器的前端
插入裝樣裝置的探測孔。
9.點擊程序的單一扌苗(Single ScanfSAVE ATA鍵保存數(shù)據(jù),或者點擊(SAVE GRAPHF鍵保存圖表數(shù)據(jù)。
10.掃描其它樣品的光譜時,可以直接更換樣品,然后點擊單一掃描(Single Scan鍵來獲得其它樣品的光譜,無需重新掃描暗電流的參考數(shù)據(jù),除非周圍環(huán)境發(fā)生了改變。
11.關(guān)閉系統(tǒng)程序,首逆時針旋轉(zhuǎn)激光的鎖式開關(guān)來關(guān)閉激光源,然后再點擊(EXIT)鍵退出拉曼分杉儀軟件,關(guān)閉電腦。

  手性拉曼光譜儀主要應(yīng)用于生物分子,比如蛋白質(zhì),核酸,糖和病毒的構(gòu)像的確定;不需要結(jié)晶構(gòu)像的確定;不需要分離對映體便能直接測得對映體的余量。
  手性拉曼光譜儀分析技術(shù)是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù),其信號來源與分子的振動和轉(zhuǎn)動。
  拉曼光譜的分析方向有:
  定性分析:不同的物質(zhì)具有不同的特征光譜,因此可以通過光譜進(jìn)行定性分析。
  結(jié)構(gòu)分析:對光譜譜帶的分析,又是進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。
  定量分析:根據(jù)物質(zhì)對光譜的吸光度的特點,可以對物質(zhì)的量有很好的分析能力。
  手性拉曼光譜儀性能的檢定方法:
  a.環(huán)境條件
  儀器應(yīng)安放在防震臺上,通風(fēng)良好,附近無強(qiáng)電場、磁場干擾;室溫18~24℃;相對溫度≤75%;單相及三相電源的波動≤5%(相對誤差);冷卻水流速≥9.5L/min。
  b.檢定條件
  (a)Ar+激光器的激發(fā)線為514.5nm、488.0nm輸出功率不少于300mW;
  (b)低壓汞燈或氖燈;
  (c)毛細(xì)管,CCl4試劑等。
  c.檢定方法
  (a)儀器外觀及初步檢定 按正常操作程序,運行光譜儀,當(dāng)鍵盤輸入指令時,各相應(yīng)的功能運行及控制都能正常進(jìn)行;
  (b)測定儀器的分辨率;
  (c)測定儀器的波數(shù)精度;
  (d)儀器重現(xiàn)性的測定。將汞燈置于入射狹縫前,狹縫寬度分別為5μ、開、開、11μ,狹縫高度為2mm時,步進(jìn) 0.1cm-1,每點積分時間為 0.1s,掃描測量18312.5 cm-1譜線,重復(fù)4~10次掃描測量,其重復(fù)性在土0.2~0.5 cm-1之內(nèi)或更好。
  d.檢定周期為1年。
  手性拉曼光譜儀應(yīng)用:
  *確定蛋白質(zhì),核酸,糖,病毒等生物分子的構(gòu)象
  *生物制品組成
  *無需結(jié)晶,確定手性分子構(gòu)型
  *無需對映體分離,即可直接測定對映體余量

光譜儀又稱分光儀,廣泛為認(rèn)知的為直讀光譜儀。以光電倍增管等光探測器測量譜線不同波長位置強(qiáng)度的裝置。它由一個入射狹縫,一個色散系統(tǒng),一個成像系統(tǒng)和一個或多個出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長或波長區(qū)域,并在選定的波長上(或掃描某一波段)進(jìn)行強(qiáng)度測定。分為單色儀和多色儀兩種。

 

使用注意事項

啟動注意事項

1.1 如停機(jī)在2-8小時,則外冷水需先運轉(zhuǎn)10分鐘,內(nèi)冷水需先運轉(zhuǎn)5分鐘;如停機(jī)在8小時以上,則外冷水需先運轉(zhuǎn)15分鐘,內(nèi)冷水需先運轉(zhuǎn)10分鐘。

1.2 開機(jī)順序為打開外冷水

1.3 打開內(nèi)冷水(COOLER)開關(guān)

1.4 打開CTROL、VACUUM開關(guān)(觀察真空度是否下降到10以下,觀察內(nèi)冷卻水的電導(dǎo)率是否在10以下)

1.5 打開HEATER

1.6 打開板高壓開關(guān)

1.7 打開電腦,打開MXF操作軟件,點擊Monitor,觀察狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機(jī)

1.8 一切正常后,打開面板右下方X-RAY開關(guān)

1.9 點擊面板左上方X-RAY ON按鈕,可打開X射線--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)順序升高管流、管壓。如停機(jī)在2-8小時,則每步需等待10分鐘;如停機(jī)在8小時以上,則每步需等待20分鐘

1.10 點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Inrument Setup,彈出Instrument Setup后在X-ray下方管壓、管流欄位中,將兩項設(shè)定為(30、20),點擊執(zhí)行,即可使光管條件恢復(fù)待機(jī)狀態(tài),可進(jìn)行常規(guī)分析操作。



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