隨著工業(yè)污染的加重,重金屬超標(biāo)的現(xiàn)象也越來越嚴(yán)重。無論是在水、土壤還是大氣中重金屬超標(biāo)的報道時有發(fā)生。所以無論是“水十條”“土十條”還是“大氣十條”都提出了要加強(qiáng)重金屬污染的防治工作。無論是重金屬污染“防”或者是“治”都離不開檢測環(huán)節(jié),其中汞、砷等重金屬的檢測可以應(yīng)用原子熒光光度計來檢測。其中需要注意的是因為大氣中的重金屬含量較低,所以在檢測的時候?qū)τ趦x器的靈敏度和穩(wěn)定性都有較高的要求。
北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司專注從事原子熒光光度計的研發(fā)以及生產(chǎn)三十余載,傾心打造出靈敏度高、穩(wěn)定性好的新一代原子熒光光度計(以SK-樂析 原子熒光光度計為例)。
SK-樂析原子熒光光度計采用穩(wěn)流、干燥、低溫自動點(diǎn)火、高效雙層屏蔽式為一體的流線型原子化器,減少了熒光猝滅和氣相干擾,提高了原子化效率,提高儀器的靈敏度。此外,新一代原子熒光光度計的原子化器增加了三維可調(diào)機(jī)構(gòu),可以上下、左右、前后三個維度調(diào)節(jié)原子化器位置,從而達(dá)到激發(fā)效果,提高儀器的靈敏度。
金索坤研發(fā)出的新一代原子熒光光譜儀SK-樂析借鑒了ICP-MS進(jìn)樣方式,采用連續(xù)流動進(jìn)樣技術(shù),將傳統(tǒng)樣品、空白交替進(jìn)入的定量進(jìn)樣方式改為樣品、樣品連續(xù)進(jìn)入的定速方式,在提高儀器檢測效率的同時提高了儀器的穩(wěn)定性,另外新型的進(jìn)樣技術(shù)配合多功能反應(yīng)模塊及集擴(kuò)式傳輸室等技術(shù)的應(yīng)用,使得儀器的穩(wěn)定性指標(biāo)從原有的RSD小于1.0%提升至RSD小于0.6%,指標(biāo)全面優(yōu)于國標(biāo)及市面同類其他產(chǎn)品。為檢測結(jié)果的穩(wěn)定奠定了基礎(chǔ)。
另外,新一代原子熒光光度計采用金索坤特有的兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正技術(shù)替代傳統(tǒng)的繁瑣校正技術(shù)。在低濃度區(qū)域、高濃度區(qū)域同時進(jìn)行校正,保證了校正后樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,提高儀器的穩(wěn)定性。
北京金索坤公司的研發(fā)團(tuán)隊會一如既往地為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,用靈敏度更高、穩(wěn)定性更好的原子熒光光度計助力大氣中重金屬的檢測。
金索坤SK-典越高靈敏度快速測鎘儀
作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地,北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載,為發(fā)展中國自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時,為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的高新技術(shù)企業(yè),金索坤為您提供新一代具有檢測元素多(火焰法技術(shù)),測試速度快(連續(xù)流動進(jìn)樣技術(shù)),技術(shù)指標(biāo)好(優(yōu)于國標(biāo)RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。
關(guān)于原子吸收分光光度計的一些重要指標(biāo):
(1)波長示值誤差(波長的準(zhǔn)確度)與重復(fù)性
譜線的理論波長與儀器波長測定讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。特定譜線波長的多次測定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長重復(fù)性。檢定規(guī)程要求:原子吸收分光光度計波長示值誤差應(yīng)不大于0.5nm,波長重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。
(2)分辨率
原子吸收分光光度計儀器的分辨率是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項重要技術(shù)指標(biāo)。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來衡量,也可通過觀察是否實際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。如,能夠清晰分辨開鎳元素231.0nm、231.6nm、232.0nm三條相鄰的譜線,則該儀器的實際分辨率為0.4nm;能夠清晰分辨開汞265.2nm、265.4nm、265.5nm三條譜線,該儀器的實際分辨率為0.1nm;能清晰分辨開錳297.5nm、297.8nm兩條譜線,該儀器的實際分辨率為0.3nm。
(3)基線穩(wěn)定性
基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo),它反映整機(jī)穩(wěn)定性狀況?;€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動態(tài)兩種。
(4)靈敏度
靈敏度為原子吸收分光光度計儀器在單位濃度下獲得的吸光度,亦即采用外標(biāo)法定量分析中校準(zhǔn)曲線的斜率。
原子吸收光譜儀是試驗中常見的儀器,因此實驗室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實驗結(jié)果的不準(zhǔn)確
故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認(rèn)真檢測和細(xì)致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。
查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進(jìn)行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負(fù)高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚Γ徊ㄩL不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機(jī)電路故障。
查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長不準(zhǔn);放大電路增益下降;光電倍增管衰老。
查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,應(yīng)檢測光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常;如果能量低與波長有關(guān),除查看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應(yīng)重新校正波長;如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因?;蛑苯勇?lián)系廠家。
C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機(jī)電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。
查處方法:檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。
D、擋光時能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法:用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。
3、吸收信號方面的故障
A、零點(diǎn)不對故障原因:空心陰極燈衰老,強(qiáng)度太弱;波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法:針對具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。
C、點(diǎn)火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。
查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長不準(zhǔn)也會導(dǎo)致漂移。針對具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷入射光,考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)簟T龠M(jìn)一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源,則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細(xì)管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。
4、靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是較佳;毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵。
查處方法:需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。
查處方法:根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。