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固相萃取裝置的應(yīng)用案例 固相萃取裝置如何操作

時(shí)間:2020-08-07    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
    當(dāng)被測(cè)樣品非常復(fù)雜時(shí),固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理,萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物,或去除樣品中對(duì)分離分析造成干擾的雜質(zhì),還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比較,可以提高分析物的回收率,且更有效的將分析物與干擾組分進(jìn)行分離,縮短樣品前處理時(shí)間,操作簡(jiǎn)單。
應(yīng)用領(lǐng)域
    可應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè),農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,醫(yī)藥衛(wèi)生,環(huán)境保護(hù),商品檢驗(yàn),自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
典型應(yīng)用領(lǐng)域
    雙酚A,也稱BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。60年代以來(lái)就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無(wú)處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里,都有它的身影。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會(huì)誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止含生產(chǎn)化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚A分子結(jié)構(gòu)式
    塑料制品中雙酚A檢測(cè)前處理過(guò)程
樣品預(yù)處理
    稱取5g塑料樣品,將其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超聲提取2h,過(guò)濾至250mL雞心瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用5mL水漩渦洗脫,待凈化。
樣品濃縮和凈化
    SPE柱:C18    500mg/3mL
    活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
    上樣:在水達(dá)小柱上層篩板時(shí),加入待凈化液。
    淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液棄去。
    洗脫:6mL 50%乙腈水溶液洗脫,收集洗脫液。
    洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干,1mL流動(dòng)相溶解,HPLC(高效液相色譜法)進(jìn)樣分析。

固相萃取裝置操作的相關(guān)事項(xiàng)
  固相萃取裝置操作步驟:

  1、填料保留目標(biāo)化合物

  活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

  上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

  淋洗----最大程度除去干擾物。

  洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

  2、填料保留雜質(zhì)

  活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

  上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集

  洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

  固相萃取裝置使用注意事項(xiàng):

  1、向該裝置提供的真空壓力不應(yīng)大于0、1Mpa。

  2、固相萃取儀柱與接頭應(yīng)安裝配合好,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)總是達(dá)不到設(shè)定壓力時(shí),請(qǐng)檢查各接頭是否擰緊,氣壓蓋密封墊是否平整。

  3、玻璃器件在操作過(guò)程中請(qǐng)一定放置平當(dāng)。

  4、系統(tǒng)配有12支流量閥開(kāi)關(guān),當(dāng)某一路不使用時(shí),可將其關(guān)閉,以保證系統(tǒng)保持一定壓力。

  5、系統(tǒng)的負(fù)壓力一般不應(yīng)超過(guò)-0、09Mpa。

標(biāo)簽: 固相萃取裝置
固相萃取裝置 固相萃取裝置操作的相關(guān)事項(xiàng)_固相萃取裝置

  上海皓莊教您如何正確的操作固相萃取裝置,固相萃取的操作程序分為如下幾步:

  1. 活化吸附劑

  在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕?rùn),可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。

  ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。

  ②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。

  ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí),可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。

  為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn),應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。

  2. 上樣

  將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。

  3. 洗滌和洗脫

  在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。

  如果在選擇吸附劑時(shí),選擇對(duì)目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附,而對(duì)干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時(shí),也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來(lái)加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上,zui后用強(qiáng)溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。

  為了方便固相萃取的使用,上海皓莊儀器還研制開(kāi)發(fā)了很多固相萃取的專用裝置,使固相萃取使用起來(lái)更加方便簡(jiǎn)單。固相萃取裝置(SPE)是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在萃取過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí),分析物被吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,zui后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛?lái)。SPE 的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物。果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。

  DG系列固相萃取裝置是皓莊(LNB)公司獨(dú)立研發(fā)的儀器產(chǎn)品。以其美觀小巧,實(shí)用價(jià)廉受到用戶好評(píng)??赏瑫r(shí)配用皓莊PS系列真空泵達(dá)到抽壓萃取的目的。



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