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直讀光譜儀精度如何測(cè)定 光譜儀如何操作

時(shí)間:2020-08-07    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

青島金諾是德國(guó)斯派克光譜儀山東授權(quán)商,擁有專業(yè)的銷售團(tuán)隊(duì)及方案服務(wù),為各行業(yè)打造不同的金屬元素分析方案。

1、 精密度(短期穩(wěn)定性)

測(cè)試方法:挑選典型元素不同濃度范圍的樣品,連續(xù)激發(fā)10個(gè)點(diǎn),以數(shù)據(jù)的RSD評(píng)價(jià)該直讀光譜儀的精密度。需檢驗(yàn)元素及濃度范圍。

2、重復(fù)性

直讀光譜儀穩(wěn)定后,在儀器佳工作條件下,連續(xù)激發(fā)10次,測(cè)量某個(gè)低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)中代表元素的含量,計(jì)算出平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即重復(fù)性。

3、穩(wěn)定性的檢定

直讀光譜儀開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后,激發(fā)某個(gè)低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行測(cè)量。在4小時(shí)內(nèi),間隔15分鐘以上,重復(fù)6次測(cè)量(期間不再標(biāo)準(zhǔn)化)。計(jì)算出平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即穩(wěn)定性。

4、再現(xiàn)性

再現(xiàn)性也就是該直讀光譜儀的穩(wěn)定性,國(guó)標(biāo)規(guī)定須測(cè)試4個(gè)小時(shí)內(nèi)的再現(xiàn)性。

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  【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】光譜儀產(chǎn)品往往價(jià)值不菲當(dāng)其老舊之后,購(gòu)買(mǎi)新品花費(fèi)太大,簡(jiǎn)單的維修卻又擔(dān)心光譜儀不能很好的完成本職工作。筆者將在下文中為大家詳細(xì)分析面臨光譜儀老舊問(wèn)題時(shí),我們到底應(yīng)該怎么辦?
 
  在光譜儀老化之后,我們首先要判斷光譜儀是否已經(jīng)達(dá)到了使用年限,如果達(dá)到了使用年限開(kāi)始著手購(gòu)買(mǎi)新品;如果尚未達(dá)到使用年限但以出現(xiàn)老舊現(xiàn)象,就要明白光譜儀是否還能勝任目前的工作,如果檢測(cè)要求已改變,光譜儀不能適應(yīng)就必須要淘汰。
 
  而對(duì)于使用年限未到且使用尚好的光譜儀,我們就需要考慮維護(hù)保養(yǎng)的問(wèn)題。據(jù)資料顯,示使用超過(guò)5年的儀器要付出大約10%的額外維護(hù)成本,在接下來(lái)的幾年要花費(fèi)的這筆費(fèi)用同新品采購(gòu)的花費(fèi)中,負(fù)責(zé)人要衡量二者利弊做出選擇。在衡量利弊之后,基于自身?xiàng)l件及性價(jià)比的考慮,選擇了儀器維護(hù)保養(yǎng)之后,企業(yè)或機(jī)構(gòu)就可以以夠用的原則不必再為一些用不到的附加功能花錢(qián),而將省下來(lái)的錢(qián)投入核心競(jìng)爭(zhēng)力的打造。而選擇采購(gòu)新品的企業(yè)機(jī)構(gòu)則要謹(jǐn)慎選擇新的光譜儀,保障現(xiàn)有工作不受到影響,實(shí)現(xiàn)新舊產(chǎn)品的銜接。當(dāng)然,換新后的舊儀器也沒(méi)必要丟棄,無(wú)論是將產(chǎn)品轉(zhuǎn)售獲租賃給需要的企業(yè)、機(jī)構(gòu),都能做到利益的zui大化。
 
  zui后,筆者還有另一種選擇可以推薦給各企業(yè)、機(jī)構(gòu),那就是利用儀器共享平臺(tái)。儀器共享是我國(guó)科研新形勢(shì)下的創(chuàng)新措施,是我國(guó)鼓勵(lì)支持科技企業(yè)科研創(chuàng)新的好政策好項(xiàng)目,旨在我國(guó)推進(jìn)大型科研儀器及科研基礎(chǔ)設(shè)施開(kāi)放共享,在平臺(tái)注冊(cè)的企業(yè)可以以優(yōu)惠的價(jià)格使用平臺(tái)上所有開(kāi)放的儀器設(shè)備,為儀器老化后尚未購(gòu)買(mǎi)新產(chǎn)品的企業(yè),提供了新的選擇。
 
  無(wú)論如何,當(dāng)一臺(tái)耗資不菲的光譜儀老化故障之時(shí),簡(jiǎn)單的的一棄了之并不是的選擇。我們儀器人應(yīng)當(dāng)做到愛(ài)護(hù)儀器,盡可能的在保障工作質(zhì)量的情況下延長(zhǎng)儀器使用壽命,愛(ài)惜每一臺(tái)儀器。當(dāng)然,到底是維護(hù)保養(yǎng)還是購(gòu)買(mǎi)新品,還需要各位從業(yè)者從自身實(shí)際出發(fā),做出正確的選擇。

1、空心陰極燈的維護(hù)

(1)空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用,會(huì)因漏氣、氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點(diǎn)燃,所以每隔2-3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2-3小時(shí),以保持燈的性能。

(2)空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強(qiáng)減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長(zhǎng)燈的使用壽命。

(3)取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,導(dǎo)致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無(wú)水乙醇和乙mi混合液輕輕擦拭以予清除。

2、氚燈的維護(hù)

  不要在氚燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開(kāi)啟氚燈,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氚燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。

3、透鏡的維護(hù)

  外光路的透鏡,不應(yīng)用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉,千萬(wàn)不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙mi混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器,在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染,經(jīng)常要檢查清洗。

4、霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)

(1)全系統(tǒng)的維護(hù)

   分析任務(wù)完成后,應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火,噴入去離子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品,溢出的溶液,特別是有機(jī)溶液滴,應(yīng)予以清除,廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應(yīng)立即清洗,防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴丙酮5分鐘,然后再噴1%HNO3  5分鐘,后再噴去離子水5分鐘。

(2)噴霧器的維護(hù)

   如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)小,則可能是毛細(xì)管被堵塞,若毛細(xì)管被氣泡堵塞,可把它溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞,可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?,如無(wú)改善,可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通,則應(yīng)更換毛細(xì)管。

(3)霧化室的維護(hù)

   霧化室必須定期清洗,清洗時(shí)可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后,應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插進(jìn)廢液中,防止二次水封導(dǎo)致排液不暢

(4)燃燒器的維護(hù)

   燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化---缺口或鋸齒形,說(shuō)明縫被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除??砂鸦鹧嫦绾?,先用濾紙插入揩拭。如不起作用可吹入空氣,同時(shí)用單面到刀片沿縫細(xì)心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但要注意不要把縫刮傷。必要時(shí)可卸下燃燒器,拆開(kāi)清洗。

5、石墨爐的維護(hù)

   石墨爐與石墨管連接的兩個(gè)端面要保護(hù)平滑,清潔,保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除,防止隨氣流進(jìn)入石墨管中,做成測(cè)量誤差,影響測(cè)試結(jié)果。石墨爐溫度的標(biāo)定:可取高純金屬絲Φ0.5nm長(zhǎng)3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標(biāo)稱值與實(shí)際溫度之差(見(jiàn)表1)

 

6、自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)

(1)毛細(xì)管進(jìn)樣頭的維護(hù)

   如毛細(xì)管進(jìn)樣頭變臟,可吸取20%的HNO3清洗;如果嚴(yán)重晚去或變形,用刀片割去損壞部分

(2)注射器和沖洗瓶的維護(hù)

   經(jīng)常檢查注射器有無(wú)氣泡,如有,則應(yīng)小心清除;經(jīng)常清洗沖洗瓶,保持沖洗瓶干凈。

7、其它

  經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄露;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500KPa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。



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