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滴定儀靠電極電位的突躍進(jìn)行測(cè)定詳解 滴定儀如何操作

時(shí)間:2020-08-07    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
滴定儀是具有高分析精度的實(shí)驗(yàn)室滴定儀器,擁有完善而強(qiáng)大的功能,可應(yīng)用于食品、藥檢、疾控、檢驗(yàn)、商檢、水處理、石油、化工、海洋、電力、環(huán)保、新能源、教學(xué)、科研等領(lǐng)域。儀器采用模塊化設(shè)計(jì),由容量滴定裝置、控制裝置和測(cè)量裝置三部分組成。儀器有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定及手動(dòng)滴定等功能可自行生成專用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍。

電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。

電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn),進(jìn)行電位滴定時(shí),被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極,一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定終點(diǎn)。
全自動(dòng)電位滴定儀的檢測(cè)原理:

全自動(dòng)電位滴定儀采用柱塞式滴定方法,由單片機(jī)控制柱塞的滴定過(guò)程,采集電極的動(dòng)態(tài)信號(hào)。在滴定過(guò)程中,滴定池內(nèi)溶液產(chǎn)生不同的電位變化,當(dāng)△E/△V的電位變化大于門(mén)限值后為等當(dāng)點(diǎn)值,滿足設(shè)定條件,儀器轉(zhuǎn)到制停程序,停止滴定并給出測(cè)定結(jié)果。

自動(dòng)電位滴定儀的主要分類:

按滴定化學(xué)反應(yīng)類型分:酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定等。

按滴定溶劑的不同分:水溶液滴定和非水滴定。

按滴定方式的不同分:化學(xué)滴定、青霉素含量測(cè)定、青霉素標(biāo)定和青霉素降解物測(cè)量。


購(gòu)買(mǎi)滴定儀要考慮哪些問(wèn)題?

  一、首先使用時(shí)設(shè)置要簡(jiǎn)單這個(gè)問(wèn)題也是用戶選購(gòu)自動(dòng)滴定儀的一個(gè)重要條件,在有些自動(dòng)滴定儀的說(shuō)明書(shū)中可以看到,在滴定前首先要按要求設(shè)置很多參數(shù),然后再進(jìn)滴定,比較煩瑣,這是用戶不太想做的,出自無(wú)奈,好在有建立模板功能來(lái)彌補(bǔ)這個(gè)不足。由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展與如此普及,使自動(dòng)滴定儀實(shí)現(xiàn)操作者提供少量的對(duì)話信息后,就能自動(dòng)完成整個(gè)滴定,而又向操作者提供盡可能多的信息(測(cè)定結(jié)果、實(shí)時(shí)圖譜、中間過(guò)程數(shù)據(jù)等)。

  二、其次用戶能否有權(quán)校正自動(dòng)滴定儀中滴定管發(fā)送精度早期的數(shù)字自動(dòng)滴定管的發(fā)送體積多少是根據(jù)顯示器顯示的體積數(shù)、步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)一周需要的脈沖數(shù)、螺桿的螺距大小和注射器的直徑大小等數(shù)據(jù)綜合計(jì)算確定的,并且精密加工組合而成的。產(chǎn)品在使用初期具有較高的精度,隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng),由于機(jī)械磨損等原因,系統(tǒng)誤差越來(lái)越大,對(duì)于這一點(diǎn)使用者是無(wú)能為力的。自從計(jì)算機(jī)特別是單片機(jī)的介入后,這個(gè)問(wèn)題就得到了很好的解決,在一些自動(dòng)滴定儀中,使用者可以通過(guò)發(fā)送定量的蒸餾水,用電子天平稱重的方法校正,修改儀器中的滴定系數(shù),這樣滴定管的滴定精度就能得到保證。以下幾種情況下建議校正滴定管的精度:

 ?。?)新儀器使用前;

 ?。?)夏天與冬天環(huán)境溫差較大;

 ?。?)長(zhǎng)期使用,沒(méi)有校正過(guò);

 ?。?)更換滴定管備件后。

  三、滴定管防漏、耐酸與耐堿性能要好對(duì)用戶來(lái)說(shuō),自動(dòng)滴定儀中滴定管的漏液是用戶最頭痛的事,不但影響滴定精度,而且容易損壞自動(dòng)滴定儀。因此,用戶在選購(gòu)自動(dòng)滴定儀時(shí),必須要求滴定管不漏液,同時(shí)要求在使用中能耐高氯酸-冰醋酸溶液的腐蝕,又能耐氫樣化鈉強(qiáng)堿腐蝕。通常玻璃滴定管只能耐酸而不能耐強(qiáng)堿,而經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)的實(shí)踐,證明由聚乙烯組成的滴定管,在防漏、酸腐和堿腐方面都有很好的性能。

  四、具體影響滴定分析精度的一些基本因素電位滴定法是一種常量精密分析方法,它的主要精度主要取決于以下幾個(gè)因素:

  1、滴定反應(yīng)的平衡常數(shù)K;

  2、滴定時(shí)所選擇的具體參數(shù);

  3、電位滴定終點(diǎn)的判別方法;

  4、滴定劑濃度的準(zhǔn)確度;

  5、滴定管發(fā)送精度;

  6、滴定池的結(jié)構(gòu)。

  7、樣品前處理與滴定時(shí)吸液(或稱重)引起誤差等因素。

標(biāo)簽: 滴定儀
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