氣相色譜儀進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
注意:發(fā)現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:
1).檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽俊?br> C.調零也不正常時,要考慮是否電路系統的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。
2).檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因,請按照下列項目進行檢查:
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
氣相色譜儀載氣純度的影響可以分為以下幾種: ①分析對象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進樣口高溫下,可能發(fā)生反應,如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。 ②儀器系統 載氣或輔助氣中如果含有雜質,可能會污染系統,或在系統中沉積,影響儀器壽命,同時還可能產生鬼峰等,如壓縮機機油帶入載氣。 ③色譜柱 不純的載氣,因水和雜質氧的存在,容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解;載氣中雜質氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時某些氣體雜質和固定液相互作用會產生假峰干擾分析結果。 ④色譜圖 氣體純度可能導致色譜圖異常,如鬼峰、負峰、基線升高、柱流失等,最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質時,在進行程序升溫操作中,雜質在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。 最后,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級,一般要求達到99.995%。 解決方案: 當發(fā)現載氣純度不夠時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決: ①分析對象: 盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析; ②儀器系統: 裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節(jié)閥受到污染而使調節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等; ③色譜柱: 為了避免載氣中雜質的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。 實際操作時,要根據檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質多如含氧量高,會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現倒峰等。 下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項