一、電位滴定儀的工作原理
電位滴定法是在滴定過程中通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電拉法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn),如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí),終點(diǎn)的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。 使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時(shí),說明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。 如果使用自動(dòng)電位滴定儀,在滴定過程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線,自動(dòng)找出滴定終點(diǎn),自動(dòng)給出體積,滴定快捷方便。
進(jìn)行電位滴定時(shí),被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極,一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定終點(diǎn)。 電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。
電位滴定法是如何確定滴定終點(diǎn)的呢?用繪制電位確定曲線的方法。 電位滴定曲線即是隨著滴定的進(jìn)行,電極電位值(電池電動(dòng)勢(shì))E對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V作圖的圖形。
根據(jù)作圖的方法不同,電位滴定曲線有三種類型,E-V曲線,普通電位滴定曲線,拐點(diǎn)e即為等當(dāng)點(diǎn)。
拐點(diǎn)的確定:作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線,等分線與曲線的交點(diǎn)即是拐點(diǎn)。
Ee為等當(dāng)點(diǎn)電位。 Ve為等當(dāng)點(diǎn)所需加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 電位突躍范圍和斜率越大,分析誤差就越小。
二、電位滴定儀的特點(diǎn)和應(yīng)用
電位滴定法比起用指示劑的容量分析法有許多優(yōu)越的地方,首先可用于有色或混濁的溶液的滴定,使用指示劑是不行的;在沒有或缺乏指示劑的情況下,用此法解決;還可用于濃度較稀的試液或滴定反應(yīng)進(jìn)行不夠完全的情況;靈敏度和準(zhǔn)確度高,并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)測(cè)定。因此用途十分廣泛。 按照滴定反應(yīng)的類型,電位滴定可用于中和滴定(酸堿滴定)沉淀滴定,絡(luò)合滴定,氧化還原滴定。
三、自動(dòng)電位滴定儀的使用范圍與原理
自動(dòng)電位滴定儀是高靈敏度的無機(jī)成份快速分析儀器。適用于一般以電位為檢測(cè)指標(biāo)的容量分析。
范圍: 電位滴定法規(guī)定通過測(cè)量電極電位來確定滴定終點(diǎn)的方法。電位滴定法適用于酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定、非水滴定和絡(luò)合滴定。特別適用于混濁、有色溶液的滴定以及缺乏合適指示劑的滴定分析方法。
原理: 將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中,在滴定過程中,參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位不斷改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后,溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的微小變化,會(huì)引起指示電極電位的急劇變化,指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。
測(cè)量范圍:
電位 : -2000mV ~ +2000 mV,pH : 0.00 ~ 14.00 pH,
溫度 : 0 ~ 100 ℃ 滴定管
體積 : 標(biāo)準(zhǔn)配件 20mL 滴定管 (可選購(gòu) 50、10、5、1mL 滴定管)20mL滴定管
精密度 : ± 0.02mL,重復(fù)性 : ± 0.01mL,
分辨率 : 0.001mL
電位滴定法是通過電位的變化來確定滴定終點(diǎn)的方法;
特別適用于化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)較小、滴定突躍不明顯或試液有色、呈現(xiàn)渾濁的情況。
通常確定終點(diǎn)的有以下4種方法。
電位滴定法不需要顏色指示劑,通過電位值判斷滴定終點(diǎn)。
鎖定滴定參數(shù)后可保證每一個(gè)樣品的滴定過程完全一致。
整個(gè)方法不受環(huán)境和人為因素的干擾,可以很好的解決之前的所有問題。
同時(shí)還可以全自動(dòng)進(jìn)行樣品批量測(cè)定。在樣品量較大的情況下,讓整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程完全自動(dòng)化。
自動(dòng)電位滴定儀是通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器。
主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。